【正文】 目 錄1 高溫綜合實(shí)驗(yàn) 5 5 5 5 5 7 10 12 14 16 作業(yè) 162物相綜合研究 17 17 17 17 19 21 X射線衍射物相分析 21 23 23 24 26 26 273 鐵礦石冶金性能綜合實(shí)驗(yàn) 29 29 29 29℃間接還原性能RI檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 29 鐵礦石500℃低溫還原粉化性能RDI檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 31℃還原膨脹RSI性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 32 32 33 34：氣體的制備與凈化 35 鐵礦石冶金性能實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 364 熔點(diǎn)粘度測(cè)定實(shí)驗(yàn) 37 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?37 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 37 37 熔體粘度測(cè)定 39 41 43 435 冶金過程水模擬 44 44 44 45 46 46 47 47 47 47 49 50 50 50 51 516 冶金過程數(shù)值模擬 52 52 52 53 557 粉體綜合性能實(shí)驗(yàn) 56 56 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 56（哈德格羅夫法） 56 57 58 59 粉體流動(dòng)性指數(shù)及噴流性指數(shù)測(cè)定 60 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 67 思考題 678 電化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 68 68 68 69 70 709 差熱分析 71 71 71 實(shí)驗(yàn)原理 71 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 73 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 73 74 74 思考題 7410高爐氣體力學(xué)電模擬試驗(yàn) 75 75 75 77 7911 有色金屬電解綜合實(shí)驗(yàn) 80 80 80 鋁電解實(shí)驗(yàn) 80 鋅的電極電位測(cè)定 82 83 8612 X射線衍射分析實(shí)驗(yàn) 87 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?87 實(shí)驗(yàn)原理及設(shè)備 87 實(shí)驗(yàn)步驟 87 88 8913煉鋼工藝實(shí)驗(yàn) 90 90 90 91 92 92 9314 掃描電鏡物相分析 94 94 94 94 94 941 高溫綜合實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)性質(zhì)】 綜合性實(shí)驗(yàn) ；學(xué)時(shí)：4 在冶金和冶金物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中，許多工作多是在高溫條件下進(jìn)行的，掌握獲得高溫的基本知識(shí)及其測(cè)量方法是十分重要的。另外，實(shí)驗(yàn)中有時(shí)也需要自己制作高溫設(shè)備，因此，要求我們要有一定的動(dòng)手能力。本實(shí)驗(yàn)綜合了冶金、有色等學(xué)科的知識(shí)，實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜缦拢海?） 了解高溫爐的結(jié)構(gòu)、電熱體、加熱原理；（2） 了解熱電偶的測(cè)溫原理、測(cè)溫方法、高溫爐恒溫帶的測(cè)量；（3） 了解氣體凈化方法和原理、高溫爐內(nèi)氣氛控制的方法；（4） 了解固體電解質(zhì)定氧電池的工作原理；（5） 定氧探頭的制作、銅液定氧的方法、定氧數(shù)據(jù)的處理計(jì)算；（6） 提高學(xué)生的動(dòng)手能力、綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。一般稱獲得高溫的設(shè)備叫高溫爐，現(xiàn)在試驗(yàn)使用高溫爐的能源幾乎多是電能。所以又稱電爐，根據(jù)加熱方式的不同，又分為電阻爐、電弧爐、電子束爐等等。其中用得比較多的是電阻爐。在電阻爐中又分為管式爐、坩堝爐、馬拂爐等。而我們多用管式爐，它應(yīng)滿足我們的要求，足夠高的溫度，合適的溫度分布，爐溫容易控制和測(cè)量，爐體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單容易制作，爐膛容易密封和控制氣氛的調(diào)整。有了高溫爐，可以做定氧實(shí)驗(yàn)，測(cè)量銅液中氧的含量，分析銅樣品質(zhì)。在本實(shí)驗(yàn)中要用到如下設(shè)備：（1） SIC電熱體高溫爐；（2） PtRh10Pt單鉑銠熱電偶，熱電偶保護(hù)管，數(shù)字毫伏表；（3） 氬氣脫水、脫除CO2用干燥瓶，氬氣脫氧用管式爐：（4） 固體電解質(zhì)鋯管、Mo/MoO粉、Mo絲導(dǎo)線高溫水泥、烘箱、坩堝、氧電勢(shì)毫伏記錄儀； 管式爐分立式和臥式，但結(jié)構(gòu)基本一致。如圖11所示圖11 管式爐爐體結(jié)構(gòu)它主要由電熱體和絕熱材料兩部分組成，電熱體是用來將電能轉(zhuǎn)換成熱能，絕熱材料起保溫作用。使?fàn)t膛達(dá)到要求的溫度并有合適的溫度分布，此外，爐體還包括爐管、爐架、爐殼、接線柱等。爐管用于放置試料，爐殼內(nèi)容納絕緣材料，爐架支撐爐體，接線柱用接通電源和電熱體連接。電阻爐是一個(gè)將電能轉(zhuǎn)換成熱能的裝置，當(dāng)電流I流過電阻R的導(dǎo)體時(shí)，經(jīng)過時(shí)間t便可產(chǎn)生熱量Q：Q= (cal) (11)可見通過控制I、R、t、即可達(dá)到控制發(fā)熱體的目的。為此就要合理地選用電熱體，另一方面，即使電熱體能發(fā)出足夠的熱量，電爐能否達(dá)到足夠高溫，這很大程度上取決于電爐的散熱情況。實(shí)際上，電爐的溫度取決于爐子的供熱和散熱。因此爐子的保溫能力非常重要，采用保溫材料，減少熱量損失是必要的措施。電熱體一般分為金屬和非金屬兩大類。在金屬電熱體中常用的有鐵鉻鋁合金和鎳鉻合金、鉑銠、鉬、鎢、鉭電熱體。非金屬的有石墨電熱體和碳化硅電熱體。（1）鐵鉻鋁合金電熱體目前國產(chǎn)的有三種牌號(hào)：Cr25AlCr17AlCr13Al4,其合金性能見表11，他們適用于10001300℃的溫度范圍內(nèi)。他們抗氧化、易加工、電阻大，電阻溫度系數(shù)小，價(jià)格低廉。在高溫下能生成Cr2O3的致密的氧化膜，阻止空氣對(duì)合金的進(jìn)一步氧化，但不宜再還原氣氛中使用，還應(yīng)盡量避免與碳、酸性介質(zhì)、水玻璃、石棉及有色金屬等接觸，以免破壞保護(hù)膜。這種電熱體的主要缺點(diǎn)是高溫強(qiáng)度低，經(jīng)高溫后絲由于晶粒長(zhǎng)大而變脆。（2）鎳鉻合金電熱體這類合金電熱體適用于1000℃以下的溫度，其型號(hào)為Cr20Ni80 、Cr15Ni60，其性能見表11。此種材料易加工、有較高的電阻率和抗氧化性，在高溫下能生成Cr2O3或NiCr4氧化膜，但不宜再還原氣氛中使用。NiCr合金經(jīng)高溫使用后，只要沒有過燒仍然很柔軟。表11：NiCr,FeCrAl合金性能合金種類成份wt％ Cr成份wt％ Al成份wt％ Ni成份wt％ Fe比重20℃電阻系數(shù)Ω/m熔點(diǎn)℃電阻溫度系數(shù)1/℃導(dǎo)熱系數(shù)KJ/熱膨脹系數(shù)1/℃最高使用溫度℃常溫加工性能Cr25Al52327余量1500(34)*10515*1061200裂紋Cr17Al5161946余量15006*105*1061000裂紋Cr13Al41315余量145015*105*106850裂紋Cr20Ni8020237578余量1400*10514*1061100良好Cr15Ni6015185561余量139014*10513*1061000良好（3）耐火材料和保溫材料為了獲得穩(wěn)定的高溫必須具備兩個(gè)條件，一是要有電熱體即熱源，二是包圍電熱體以防熱量向外散失的絕緣體。耐火材料：在高溫爐中，爐膛適用耐火材料作的，對(duì)耐火材料的要求是。耐火度高、結(jié)構(gòu)致密、高溫條件下強(qiáng)度好、無明顯揮發(fā)、不與爐內(nèi)工作氣體發(fā)生反應(yīng)。表12列出了實(shí)驗(yàn)室常用的耐火材料主要物理性能。剛玉管和碳化硅管是我們常用的。保溫材料：為了減少熱損失和增加爐溫的穩(wěn)定性，常常在爐殼內(nèi)填入保溫材料，他們必須是具有導(dǎo)溫系數(shù)小、氣孔率大、具有一定的耐火度。按溫度使用可分為高溫大于1200℃，9001000℃，低于900℃三大類，有關(guān)材料見表13。高溫保溫材料常用的有輕質(zhì)粘土磚（11501400℃），輕質(zhì)硅磚不大于（1500℃），輕質(zhì)高鋁轉(zhuǎn)不大于（1350℃）。中溫的保溫材料常用的有輕質(zhì)珍珠巖和蛭石。低溫保溫材料有石棉、礦渣棉等，石棉是很普通的隔熱材料，其化學(xué)成分為含水硅酸鎂，礦渣棉是將冶金熔渣用高壓蒸汽吹成纖維狀在空氣中迅速冷卻而得到的人造礦物纖維，現(xiàn)在最好的保溫材料是一種高鋁纖維棉，它質(zhì)輕柔軟似棉花，保溫箱能很好。表12：實(shí)驗(yàn)室常用耐火材料材料名稱耐火度℃荷重軟化點(diǎn)(2Kg/cm 2)℃使用溫度℃體積密度(g/cm3)主要用途石墨制品〉30002000高溫電阻爐耐溫部件硅磚16901710162016501000163019電阻爐爐膛內(nèi)層耐火黏土磚1610173012501400《1400電阻爐爐底用磚高鋁磚175017901400155016501670電阻爐爐膛內(nèi)層剛玉制品20001240185016001670高溫電阻爐耐火部件鎂磚20001470152016501670電阻爐爐膛內(nèi)層輕質(zhì)粘土磚16701710120012001400電阻爐爐膛內(nèi)層硅藻土磚1280900950表13實(shí)驗(yàn)室常用保溫材料性能材料名稱容量(Kg/m3)最高使用溫度℃主要用途硅藻土磚、管、板500177。50900電阻爐保護(hù)層膨脹蛭石100300《1000電阻爐保溫層填料石棉板1150《600電阻爐爐底、爐殼、頂?shù)?，密封材料礦渣棉150180400500電阻爐保溫層填料礦渣棉磚、管、板350450400500電阻爐保溫層材料磷酸鹽珍珠巖制品《220≯1000電阻爐保溫層材料玻璃纖維300750低溫電阻爐保溫層填料在實(shí)驗(yàn)室中，根據(jù)各種需要設(shè)計(jì)制作的電爐多為小型管式爐，功率一般在10KW左右。這里所講的設(shè)計(jì)主要包括功率的確定，電熱體的選擇，耐火材料和保溫材料的選擇。（1）電阻爐功率的確定 電爐功率是從能量角度衡量電爐大小的指標(biāo)。實(shí)際上，由于電路散熱條件的復(fù)雜性，要想從理論上確定爐子的功率消耗和爐子在一定功率輸入下所能達(dá)到的溫度是非常困難的。故一般都靠一些經(jīng)驗(yàn)或、半經(jīng)驗(yàn)的方法輔助能量平衡的基本概念來確定。對(duì)于一個(gè)圓形爐膛來說，首先求出欲加熱爐管部分內(nèi)表面積。假設(shè)爐子為中等保溫程度，則可由表14的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)查出每100cm2加熱內(nèi)表面積所需的功率瓦數(shù)，然后乘以被加熱爐膛內(nèi)表面積，即可得到需要的功率。表14：不同溫度下每100cm2爐管表面所需功率溫度℃6007008009001000110012001300功率w80100130160190220260300示例:由爐管內(nèi)徑為10cm，加熱部分長(zhǎng)為80cm，預(yù)計(jì)加熱到1100℃，求在中等保溫情況下爐子所需功率。首先算出被加熱爐膛的內(nèi)表面積：S=∏*D*L=*10*80=2513(cm2) (12)由表14查出1100℃時(shí)，每100cm2爐膛表面積所需功率Ρ=220w，所以上述爐管的總功率： (13)用這種經(jīng)驗(yàn)辦法計(jì)算小型電爐所需功率，雖不十分嚴(yán)格，但實(shí)踐證明還是很適用的。（2）電熱體的計(jì)算根據(jù)爐膛所要達(dá)到的最高溫度和爐子的工作氣氛決定電熱體的種類。例如要制作一臺(tái)在空氣中最高使用溫度為1100℃的電爐，則可選用Cr25Al5電熱絲為發(fā)熱體，但必須明確，電熱元件的最高使用溫度是指電熱體在干燥空氣中表面最高溫度。并非只爐膛溫度。由于散熱條件不同，一般要求爐膛最高溫度比電熱體最高使用溫度低100℃左右為宜。另外，還必須明確，電熱體表面負(fù)荷是指電熱體在單位表面積所承擔(dān)的爐子的功率數(shù)。在一定的爐子功率條件下，電熱體表面負(fù)荷選的大，則電熱體用量就少，但電熱體表面負(fù)荷越大，其壽命越短，所以選擇要適當(dāng)。表15為FeCrAl和NiCr電熱體的表面負(fù)荷值，它是電熱體計(jì)算的重要參數(shù)。在進(jìn)行電熱體計(jì)算時(shí)，為了使用安全，電熱體允許表面負(fù)荷一般取下線，為了留出電壓可調(diào)余地。工作電壓通常以200v計(jì)算。下面，以電阻絲爐為例說明計(jì)算步驟：爐管尺寸為Φ100*110*1000mm, 要求爐膛溫度1100℃，電壓220v，氧化性氣氛，爐體中等保溫，加熱帶長(zhǎng)度800mm,求電阻絲長(zhǎng)度和直徑。1）加熱帶面積的計(jì)算加熱帶內(nèi)表面積S=∏*D*L=*10*800=2513cm2 (14)功率的計(jì)算由表14查出，1100℃時(shí)，每100cm2爐管面積所需功率p=220w,所以電爐所需功率： (15)2）電熱體及其參數(shù)的確定根據(jù)要求和表11，可選擇Cr25Al5 鐵鉻鋁絲為電熱體，再根據(jù)表15，Cr25Al5電熱體在1100℃時(shí)準(zhǔn)許的表面積負(fù)荷為10w/cm2。由表11查出Cr25Al5在20℃時(shí)的比電阻Po=*mm2/m,溫度系數(shù)=（34）*105/℃，因此1100℃時(shí)的比電阻 (16)電熱絲直徑的計(jì)算：對(duì)圓線電熱絲來說，其直徑可按式(17)計(jì)算： (17)式中 ： －在工作溫度t時(shí)的比電阻Ω*mm/mP－爐子的功率 (Kw)W－電熱體表面負(fù)荷 w/cm2V－電壓 VD－電熱絲直徑 mm把已知數(shù)據(jù)帶入（17）式即可得到電熱絲直徑 （18）電熱絲長(zhǎng)度的計(jì)算：電熱絲的截面積： (19)電熱絲電阻： （110）電熱絲長(zhǎng)度： （111）式中：R—電熱體總