【正文】 目錄中文摘要 I英文摘要 II1 緒論 1 DOTP發(fā)展史 1 DOTP特性及用途 1 設計任務 22 DOTP生產(chǎn)工藝流程 2 DOTP的性質(zhì) 2 工藝生產(chǎn)方法 2 直接酯化法 3 酯交換法 4 醇解法 4 工藝流程設計 4 生產(chǎn)工藝流程確定 4 酯交換工序 5 DOTP產(chǎn)量換算 5 總收率 6 酯交換釜內(nèi)原料量 6 反應釜出料量計算 8 中和、水洗工序 9 脫醇工序 9 汽提工序 9 脫色、過濾 93 反應釜設計 9 反應釜選型 9 反應釜的總體結構 10 反應釜筒體部分 10 反應釜的四大裝置 10 反應釜釜體設計 11 反應釜操作容積的確定 11 反應釜罐體幾何尺寸的確定 12 反應釜罐體厚度、夾套厚度的計算 13 水壓試驗校核 17 反應釜夾套幾何尺寸的確定 18 夾套傳熱計算 18 熱量計算 18 校核熱負荷 19 確定傳熱面積 19 反應釜攪拌裝置的設計 22 攪拌器的選用 22 攪拌功率的計算 23 攪拌軸設計 24 按臨界轉(zhuǎn)速校核攪拌軸的直徑 27 按強度校核攪拌軸直徑 28 反應釜傳動裝置設計 31 電動機的選擇 31 減速機的確定 33 傳動裝置的機架 34 反應釜的軸封裝置 35 凸緣法蘭 36 安裝底蓋 37 聯(lián)軸器 38 反應釜的其它附件 41 支座 41 釜體法蘭連接結構的設計 42 工藝接管的設計 43 人孔 454 結束語 47致謝 48參考文獻 491 緒論 DOTP發(fā)展史增塑劑是加入高聚物( 如橡膠、塑料、涂料等) 中，在加工成型時增加其可塑性能和流動性能并使成品具有柔韌性的物質(zhì)。DOTP是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑，由于結構上的不同，DOTP除塑化性能略低于鄰苯二甲酸二辛酯外，其它物理機械性能均優(yōu)于DOP，因此DOTP具有更廣闊的應用領域。目前，DOTP主要用于耐溫70℃的電纜料，也可用做普通增塑劑。上個世紀七十年代初，DOTP首先由美國研制成功并在1976年正式進入工業(yè)應用領域。我國的研制工作從八十年代初開始，開始時主要以酯交換合成工藝為主，由于電纜料耐溫標準由65℃級變?yōu)?0℃級，以及我國高碳醇(碳碳10醇)的生產(chǎn)基本處于空白，因此對苯二甲酸二辛酯的研制成功既解決了耐溫70℃級電纜料的生產(chǎn)用增塑劑問題，原材料又可立足國內(nèi)，這樣DOTP的應用就迅速推開。從1985年開始國內(nèi)著手于直接酯化工藝研究，1990年后實現(xiàn)工業(yè)化，生產(chǎn)直接酯化原材料來源廣，成本也比較低，產(chǎn)品質(zhì)量可靠，因此很有發(fā)展前途[1]。 DOTP特性及用途DOTP自身的優(yōu)良性能使其在增塑劑行業(yè)取得良好的市場發(fā)展前景，下面簡要從幾個方面加以概述：（1）DOTP電、熱性能好，在PVC塑料電用線護套中可替代DOP，也可用于人造革膜的生產(chǎn)；DOTP具有優(yōu)良的相容性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑,并起著提高制品硬度和變形性的作用，在丁腈橡膠、氯丁橡膠、三元乙丙橡膠等制品中可用作軟化劑；DOTP用在電纜料上具有較好的增塑效果和低揮發(fā)性，廣泛用于要求耐熱、高絕緣的各種制品，是生產(chǎn)耐溫70℃電纜料及其它要求耐揮發(fā)PVC制品的理想增塑劑。 （2）DOTP用于轎車內(nèi)的PVC制品，能解決玻璃車窗起霧問題。DOTP還用于高級家具和室內(nèi)裝飾的油漆、涂料及精密儀器的優(yōu)質(zhì)潤滑劑或潤滑添加劑，硝基清漆助劑，紙張軟化劑，聚酯酰胺雙向拉伸薄膜，膜塑工藝品，血漿儲存袋等。 （3）由于DOTP的線型分子結構和DOS、DOA相似，其耐寒性也較好。 （4）DOTP的體積電阻率較DOP高10~20倍，而且乃遷移性優(yōu)異。 （5）由于DOTP不含鄰苯二甲酸鹽，不在歐盟及其他國家限制使用的16種含鄰苯二甲酸增塑劑范圍內(nèi)，因此，是一種優(yōu)良的環(huán)保型增塑劑。 設計任務本次設計主要任務：（1）針對DOTP的物理性質(zhì)，合成原理，操作條件，工藝要求以及流程選擇等方面綜合考慮，提出一項合理、高效、經(jīng)濟、環(huán)保的DOTP工藝流程方案。（2）對工藝流程中的主要設備，如反應釜、換熱器、分離器等設計計算與校核，并最終完成DOTP生產(chǎn)車間的設備布局。本說明書將著重對DOTP生產(chǎn)中用到的反應釜進行設計。2 DOTP生產(chǎn)工藝流程 DOTP的性質(zhì)對苯二甲酸二辛脂（DOTP），為近乎無色的低粘度液體。它是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑,其分子式為C24H38O4。與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯（DOP）相比，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低，使用DOTP能完全滿足電線電纜耐溫等級要求，可廣泛應用于耐70℃電纜料（國際電工委員會IEC標準）及其它各種PVC軟質(zhì)制品中。DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外，也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外，具有優(yōu)良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑。還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑、潤滑劑添加劑，亦可作為紙張的軟化劑。 工藝生產(chǎn)方法DOTP 生產(chǎn)工藝理論上有以下三種：1) 直接酯化法，對苯二甲酸 (TPA) 和辛醇在催化劑存在下直接酯化而成；2) 酯交換法，對苯二甲酸二甲酯（DMT）或聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料與辛醇在催化劑存在下進行酯交換反應；3) 酰氯醇解法，對苯二甲酰氯與辛醇進行醇解反應。由于對苯二甲酰氯價格高昂，此方案具有理論價值而工業(yè)運用價值不高。 直接酯化法工藝流程如下：對苯二甲酸辛醇催化劑酯 化中 和脫 脂過 濾中和水洗圖21 工藝流程簡圖對苯二甲酸在催化劑存在下加熱進行酯化反應分兩步進行，并且該酯化反應為可逆吸熱反應，因而外部熱源加熱有利于反應向生成對苯二甲酸二辛酯的方向移動。第一步，對苯二甲酸與辛醇反應生成單酯；第二步，單酯與辛醇反應（即DOTP）。反應式如下：第一步：第二步：它符合連串反應的規(guī)律，單酯的生成是慢反應，單酯再反應生成二酯是快反應，兩步速率常數(shù)之比為19[2]。反應初期主要是固狀的對苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應，在攪拌情況下，反應混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應。而反應第一步是決定反應速度的步驟，由于生成的單酯可溶于辛醇中呈均相反應，故非均相反應速度應與相界面的大小及相間擴散速度有關。影響反應的因素除催化劑種類和用量外，還有醇酸的物質(zhì)的量比、攪拌速度、對苯二甲酸粉末的粒度、反應生成的水是否及時移出等。反應生成的水和過量的辛醇形成共沸物，蒸出后，經(jīng)冷凝醇、水分離，醇回流入反應系統(tǒng)繼續(xù)參與反應。相界消失，體系中所進行的反應，又以雙酯化均相反應為主，雙酯化的反應速度與反應物濃度、反應溫度、催化劑等有關即為動力學控制過程，因此在對苯二甲酸酯化的小試結果進行工業(yè)生產(chǎn)放大時，應充分考慮到兩者的差異。 酯交換法工藝流程如下：DMT辛醇催化劑酯交換中 和脫 醇過 濾中和水洗圖22 工藝流程簡圖酯交換反應是可逆反應，其特點是隨著反應物和生成物在體系中的濃度變化正反應速率和逆反應速率會相應發(fā)生變化，直至達到相等，反應過程出現(xiàn)動態(tài)平衡狀態(tài)，反應物和生成物的濃度不再改變。除物料配比以外，催化劑的催化活性及用量、反應溫度以及反應時間都是對酯交換反應比較重要的影響因素。聚酯作為一種通用塑料已被廣泛應用于各類包裝材料，如飲料瓶、纖維和薄膜。近幾年聚酯的用量迅速增加，廢棄的聚酯也越來越多，因其具有極強的化學惰性，很難被空氣或微生物所降解。廢聚酯制DOTP，該法原料易得、生產(chǎn)過程簡單、成本低、收率高、產(chǎn)品可達優(yōu)級品標準，既能緩解TPA的不足，又可變廢為寶，具有經(jīng)濟和環(huán)境保護的雙重效益。利用廢聚酯生產(chǎn)DOTP是廢聚酯再循環(huán)利用的最有效途徑之一。 醇解法醇解法制取DOTP工藝過程步驟少、設備簡單、操作方便、易于生產(chǎn)，如必要可回收乙二醇。 工藝流程設計 生產(chǎn)工藝流程確定酯交換法的反應條件較溫和、反應時間短、產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，DMT以工業(yè)產(chǎn)品計其轉(zhuǎn)化率可達100%，收率在99%以上；使用廢聚酯為原料有經(jīng)濟價值，但產(chǎn)品的質(zhì)量較差，不能用于絕緣極的電纜料；直接酯化法，酯化反應時間較長，如何提高酯化反應速度是目前行業(yè)普遍關注的技術問題。因此選用酯交換法生產(chǎn)DOTP。采用酯交換法來生產(chǎn)DOTP其化學反應為：在該反應中所使用的催化劑分為酸性和非酸性。使用酸性催化劑對設備的抗腐蝕性能要求較高，而非酸性則要求較低，采用非酸性催化劑可以降低設備費用，并且非酸性催化劑還可以降低該反應的反應溫度。本生產(chǎn)工藝采用非酸性催化劑。由酯交換的反應方程式可知，甲醇是其副產(chǎn)品，它也是一種重要的工業(yè)原料，應將其收集起來。 該反應是可逆反應，DMT價格較辛醇高，在生產(chǎn)過程中使辛醇過量，以促進反應的進行。該生產(chǎn)工藝有連續(xù)操作和非連續(xù)操作，非連續(xù)操作勞動強度大，能耗高，效率低，而連續(xù)性操作勞動強度小，效率高，便于自動化控制。因此，采用連續(xù)性操作。辛醇循環(huán)在上文中介紹了酯交換的工藝流程，中和水洗在脫醇之前，由于中和劑對設備有一定的腐蝕作用，會增加設備費用，若將水洗置于脫醇之前，可降低后續(xù)設備的抗腐蝕性能，其調(diào)整后的工藝流程如下：水碳酸鈉催化劑酯交換辛醇DMT甲醇中和水洗脫醇汽提DOTP過濾圖23 工藝流程圖 酯交換工序 DOTP產(chǎn)量換算 ，按每年300個工作日，共7200個小時 ，故DOTP質(zhì)量流量為：產(chǎn)品DOTP的組成如下表所示：表21 DOTP成品組成含量質(zhì)量流量kg/hD