粘度法測定高聚物分子量(已修改)
2025-07-01 03:59 本頁面
【正文】 .. . . ..粘度法測定高聚物分子量 ——東華大學(xué)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母呔畚锏姆肿恿渴歉叻肿硬牧献罨镜慕Y(jié)構(gòu)參數(shù)之一。在科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐中，高聚物分子量對(duì)其加工成型以及產(chǎn)品的物理性能有著極其密切的聯(lián)系，因此高聚物分子量的測定是鑒定高聚物性能的一個(gè)重要項(xiàng)目。通過本實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到以下目的：理解稀釋粘度法測定高聚物分子量的基本原理；掌握本測定的方法；學(xué)會(huì)外推法作圖求[h]、KH、KK值：掌握測定粘度的動(dòng)能校正方法二、實(shí)驗(yàn)原理高聚物的分子量具有多分散性，無論用何種方法所測得的分子量，均為平均分子量。測定高聚物分子量的方法有多種，如端基測定法、滲透法、光散射法、超速離心法和粘度法等。由于粘度法的設(shè)備簡單，操作方便，因此應(yīng)用最為普遍。但粘度法并非絕對(duì)的測定方法，根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)證明，馬克(Mark)提出更符合于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的非線形方程式：(1)該式實(shí)用性很廣，式中K、a值主要依賴于大分子在溶液中的形態(tài)。無規(guī)線團(tuán)形狀的大分子在不良溶劑中呈十分蜷曲的形狀，~；在良的溶劑中，大分子因溶劑化而較為舒展，～l；而對(duì)硬棒狀分子，a＞1。關(guān)于某一高聚物溶劑系的K、a值的具體測量，可將(1)式兩邊取對(duì)數(shù)，得： (2)此為直線方程。從直線的斜率可求出，從截距可求出K。一般采用的方法是將樣品經(jīng)分級(jí)，測定其各分級(jí)的[h]，用直接方法(如滲透壓法、光散射法、超速離心法等)測定相應(yīng)分子量就可作出lg[h]和lgM的線性關(guān)系圖，如圖1所示。由直線的截距，斜率lgK可求出K和a值。若干高聚物溶劑體系的K、a值，文獻(xiàn)上發(fā)表很多，對(duì)滌綸在苯酚/四氯乙烷(1:1)體系中，溫度25186。C時(shí)： (3)用(3)式計(jì)算滌綸分子量中，必需用實(shí)驗(yàn)求出溶液的特性粘度[h]。其定義是當(dāng)溶液濃度C趨于零時(shí)，比濃粘度的極限量，即： (4)式中為增比粘度，；為相對(duì)粘度。由于，所以兩邊除以C，當(dāng)C→0時(shí)，可忽略高次項(xiàng)，則得：所以 (5)特性粘度[h]的求得，通?？捎脙煞N方法：稀釋法(外推法)系將溶液稀釋成4～5個(gè)不同的濃度，分別測其粘度，再由或作圖外推求出[h]。最普通的外推是如下兩個(gè)經(jīng)驗(yàn)式： (6) (7)按(5)、(6)、(7)三式關(guān)系，由和的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在同一圖上作圖，外推至C→0，兩直線相交于一點(diǎn)
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