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離子色譜分析方法通則1(已修改)

2025-06-29 22:21 本頁面
 

【正文】 .. .. .. ..離子色譜分析方法通則轉(zhuǎn)自博客論壇1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法對儀器的要求和分析方法。所用儀器應(yīng)具備輸液泵、離子交換色譜柱、抑制器以及檢測器(電導(dǎo)檢測器、安培檢測器、吸光度檢測器或者其中任一種檢測器)等。系統(tǒng)中應(yīng)含完成分析任務(wù)所必需的附件—色譜工作站或積分儀等。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于多種陰離子、陽離子、有機(jī)酸、糖類的測定。 GB 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定 GB 物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位 3 定義 電導(dǎo) conductance 電阻的倒數(shù)稱為電導(dǎo),單位為西門子,符號是S。它的導(dǎo)出單位為微西門子,符號是181。S。1S=106181。S。 電導(dǎo)率 conductivity 25℃時,一立方厘米液體的電阻的倒數(shù),以Ω1cm1或S/cm表示。 抑制電導(dǎo)檢測 suppressed conductance detection 在分離柱后,采用離子交換膜或離子交換柱將淋洗液中的淋洗離子轉(zhuǎn)變?yōu)槿跛?、弱堿或水,使淋洗液的背景電導(dǎo)降低,同時提高檢測靈敏度的方法稱為抑制電導(dǎo)檢測。 分辨率(分離度) resolution 評價色譜柱對相鄰雙峰分離情況的指示: 分峰的分離情況。分辨率按 式中 R—相鄰兩組分峰的分辨率 tR1——組分1的保留時間 tR2——組分2的保留時間 W1——組分1的峰底寬度 W2——組分1的峰底寬度4 方法原理 不同的色譜柱中裝填有不同類型的離子交換樹脂。離子交換樹脂上的活性交換基團(tuán)能與樣品中的離子及流動相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用。此種交換作用又因不同離子與樹脂上的活性交換基團(tuán)之間的靜電力或親和力存在差異,與樹脂靜電力或親和力大的離子易被保留而難于被洗脫,靜電力或親和力小的離子則易于洗脫。隨著淋洗液的流動,樣品中的離子與樹脂上的交換基團(tuán)不斷地發(fā)生交換—洗脫—再交換—再洗脫,最終被淋洗液帶到檢測器中形成高斯分布型色譜峰。在一定的色譜條件下組分峰的流出時間即保留時間固定,以此作為組分離子的定性依據(jù)。在一定的濃度范圍內(nèi)組分的峰面積(或峰高)正比于組分的濃度,積分儀拾得此信號給出組分的定量結(jié)果。圖1 分辨率示意圖 5 試劑和材料 配制淋洗液、再生液的試劑純度應(yīng)是分析純()或分析純以上試劑。 去離子水應(yīng)滿足以下要求: 電導(dǎo)率:1181。S/cm(20℃時)。 配制淋洗液前,去離子水應(yīng)脫氣5min。 淋洗液、再生液、柱后衍生劑 淋洗液 ,: NaHCO3溶于少量去離子水中,稀釋至1000ml。用于陰離子分離。 15mmol/L Na2B4O7:(Na2B4O710H2O)溶解于去離子水中,稀釋至1000ml。用于陰離子分離。 30mmol/L HCl:以去離子水稀釋30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分離Li+、Na+、NH4+、K+。 1mmol/L乙二胺硝酸鹽:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于約950ml去離子水中,在酸度計上以3mol/L的硝酸調(diào)整該溶液的PH=。最后定容到1000ml。用于分離Mg2+、Ca2+。 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液:(草酸H2C2O4H2O)
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