【正文】 實(shí)驗(yàn)一 水的物理性指標(biāo)測(cè)定 一、色度 (一)鉑、鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法儀器： 1. 50mL成套具塞比色管； 2．離心機(jī)。試劑： 鉑—鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液：，6H20，共溶于100mL去離子水中加入100mL濃 HCl，將此溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)限溶液的色度為500度。步驟： 1．標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：取50mL比色管11支，分別加入鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，、、，、5. OOmL，加去離子水至標(biāo)線，搖勻。即配制成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，密封保存，可長(zhǎng)期使用。 2．．水樣的測(cè)定取50mL透明的水樣于比色管中，如水樣色度過(guò)高，可取適量水樣，用去離子水稀釋至50mL與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比色(觀察時(shí)，可將比色管置于白磁板上，使光線從管底部向上透過(guò)柱液。目光自管口垂直向下觀察)，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。
計(jì)算 C=M500/V 式中， C：水樣的色度，度； M：相當(dāng)于鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V：水樣體積，mL問(wèn)題：用鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定水的色度有何適用范圍? (二)稀釋倍數(shù)法儀器 50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。步驟 1．取100一150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測(cè)并描述其顏色種類(lèi)。2．分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。 (三)分光光度法儀器 1．分光光度計(jì) 2. 離心裝置。步驟 1．，取離心處理過(guò)的水樣于比色皿中，按表所列的每個(gè)波長(zhǎng)測(cè)定透光率(以百分比計(jì))，選用lO個(gè)具有星標(biāo)號(hào)的坐標(biāo)（如要增加精度則用30個(gè)坐標(biāo))，以去離子水為空白測(cè)定透光率。計(jì)算 1．格表所示在X、 Y、 Z行波長(zhǎng)下測(cè)定透光率，把每行透光率加在一起得總值，將每行 表 用分光光度計(jì)測(cè)定色度時(shí)選擇的坐標(biāo)坐標(biāo)數(shù)波長(zhǎng)（nm）XYZ12****345****678****91011****121314****151617****181920****212223****242526****272829****30 用30個(gè)坐標(biāo)的因數(shù)： 用10個(gè)坐標(biāo)的因數(shù)： 總值乘以適當(dāng)因數(shù)(10或30坐標(biāo))，如表下部所示，就得到X、 Y和Z的三刺激值。其中Y是明度百分比。2．用下列公式，由三刺激值X， Y和Z計(jì)算三色系數(shù)χ、у： χ=X/（X+Y+Z） у=Y/（X+Y+Z）色度圖解上設(shè)置點(diǎn)χ、у，并從圖上直接查出主波長(zhǎng)、純度(百分比)。根據(jù)表所列范圍，由主波長(zhǎng)可查出色調(diào)。結(jié)果表示：結(jié)果以主波長(zhǎng)(nm)、色調(diào)、明度(百分比)和純度表示。 表 各種主波長(zhǎng)范圍的色調(diào)波長(zhǎng)范圍（nm）色調(diào)波長(zhǎng)范圍（nm）色調(diào)400～465紫575～580黃465～482藍(lán)580～587黃橙482～497藍(lán)綠587～598橙497～530綠598～620橙紅530～576黃綠620～700紅二、濁度，電導(dǎo) 采用濁度儀來(lái)測(cè)定水樣的濁度，電導(dǎo)儀來(lái)測(cè)定水樣的電導(dǎo)。問(wèn)題：根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)水樣的色度和渾濁度，可以得到怎樣的結(jié)論?它們是否符合我國(guó)的飲用水的標(biāo)準(zhǔn)?三、懸浮固體(SS)過(guò)濾法儀器：定量濾紙和漏斗、稱(chēng)量瓶，內(nèi)徑30—50mm。步驟： 1．取一張濾紙放于稱(chēng)量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，于103—105℃烘箱中烘干30min，取出置于干燥器中冷卻3Omin稱(chēng)重，直至恒重(兩次稱(chēng)重不超過(guò)177。)。將稱(chēng)量瓶+濾紙放于濾器中。2. 水樣充分混合均勻，量取100mL通過(guò)濾紙抽吸過(guò)濾，用去離子水沖洗三次，繼續(xù)抽濾以除去水分。3. 小心取下濾紙，放入稱(chēng)量瓶中，開(kāi)蓋，于103—105℃烘箱中烘干1小時(shí)。取出移入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重，直至恒重。計(jì)算： 懸浮固體（mg/L）＝（W1W2）10001000/V式中， W1一稱(chēng)量瓶重，g； W2一懸浮物加稱(chēng)量瓶重，g； V一水樣體積， mL。 實(shí)驗(yàn)二 水中堿度的測(cè)定原理 用標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液滴定水樣，用酚酞和甲基橙做指示劑，根據(jù)指示劑顏色的變化判斷終點(diǎn)。根據(jù)滴定水樣所消耗的標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸的用量，即可計(jì)算出水樣的堿度。儀器 25mL酸式滴定管、250mL錐形瓶。試劑 1．無(wú)二氧化碳水：配制試劑所用的蒸餾水或去離子水使用前煮沸15min，冷卻至室溫。 ，電導(dǎo)率小于 2181。S／cm。 2．酚酞指示劑：稱(chēng)取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中。 3．甲基橙指示劑：。 4．碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1／2Na2C03=)：(于250℃烘干4h)無(wú)水碳酸鈉(Na2C03)，溶于無(wú)CO2的去離子水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時(shí)間不要超過(guò)一周。 5．鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液()：(ρ=／mL)，并用蒸餾水稀釋至1000mL，此溶液濃度＝。其準(zhǔn)確濃度標(biāo)定如下： ，加無(wú)C02去離子水稀釋至100mL加入3滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由桔黃色剛變?yōu)榻奂t色，記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(平行滴定三次)。按下式計(jì)算其推確濃度：C= 式中， C一鹽酸溶液的濃度， mol/L； V一消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL。步驟 1．用100mL移液管吸取水樣于250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻。若溶液無(wú)色，不需用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，請(qǐng)按步驟2進(jìn)行。若加酚酞指示劑后溶液變?yōu)榧t色，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛退為無(wú)色，記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 2．在上述錐形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示劑，搖勻。用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止。記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(平行滴定三次)。計(jì)算 1．總堿度 總堿度(以CaO計(jì)，mg/L)= 總堿度(以CaC03計(jì)，mg/L)= 式中： C一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mo1／L： P一水樣加酚酞指示劑滴定到紅色退去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量， mL； M一水樣加酚酞指示劑滴定到紅色退去后，接著加甲基橙滴定到變色時(shí)鹽酸標(biāo)推溶液用量， mL； V一水樣體積， mL。 2．根據(jù)T、 P之間的關(guān)系計(jì)算氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽堿度。問(wèn)題 1．為什么甲基橙堿度就是總堿度?而酚酞堿度卻不能作為總堿度? 2．同一水樣中酸度與堿度能否同存在?為什么?3．根據(jù)你測(cè)定的結(jié)果，計(jì)算水樣的各種堿度的含量。
實(shí)驗(yàn)三 水中總硬度的測(cè)定一EDTA滴定法原理 將溶液的pH值調(diào)整到10，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣、鎂離子。鉻黑T作指示劑與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，跟指示劑絡(luò)合的鈣鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色。儀器 1．50mL滴定管 2．250mL錐形瓶試劑 1．鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/L。將CaC03在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室溫，用水潤(rùn)濕。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解，避免滴入過(guò)量酸。加200mL水，煮沸數(shù)分鐘趕除C02，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑(％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)槌壬D(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。 ()M1=W/m 2． EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/L。 將EDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na22H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室溫，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其準(zhǔn)確濃度標(biāo)定如下： ，加入25mL去離子水，稀釋至50mL。再加入5mL緩沖溶液及3滴鉻黑T指示劑(或50—100mg鉻黑T干粉)，此溶液因應(yīng)呈紫紅色， 。為防止產(chǎn)生沉淀應(yīng)立刻在不斷攪拌下，自滴定管加入EDTA一2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，開(kāi)始滴定時(shí)速度宜稍快，滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度： M2=MLV1/V2 3．緩沖溶液(pH=lO) (1)(NH4Cl)，溶于143mL濃氫氧化氨中。 (2)(MgS047H20)，溶于50mL去離子水中，加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴鉻黑T指示劑(此時(shí)溶液應(yīng)成紫紅色，若為藍(lán)色，應(yīng)加極少量MgS04使成紫紅色)。用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，合并(1)、(2)兩種溶液，并用去離子水稀釋至250mL，合并如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計(jì)算過(guò)程中應(yīng)扣除空白。 4．％鉻黑T指示劑：，容于100m