【正文】 安徽淮化精細化工股份有限公司4萬噸/年雙氧水生產(chǎn)裝置工藝規(guī)程吉林市雙鷗化工有限公司二OO三年五月名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 1 頁共 48頁雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程、性質(zhì)、規(guī)格及用途雙氧水（學名過氧化氫）分子式：H2O2分子量：A. 外觀：無色、無味透明液體B. 毒性：雙氧水無毒，但對皮膚有漂白及灼燒作用。皮膚受其侵蝕可引起皮炎、起泡或針刺般疼痛，重者長期不痊愈。它能強烈刺激眼睛，危害眼粘膜，長期接觸，可使毛發(fā)變黃。雙氧水蒸氣易引起眼睛流淚，刺激眼、鼻、喉的粘膜。C. 粘度：見附表一D. 凝固點：見附表二E. 蒸氣壓（15℃時）：附表三制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 2 頁共 48頁 F. H2O—H2O2二元混合物沸點和蒸發(fā)潛熱：見附表四 G. 密度：見附表五 H. 濃度換算：見附表六 雙氧水是一種強氧化性物質(zhì)，但遇到比它更強的氧化劑，如高錳酸鉀、氯氣等，則呈還原性質(zhì)。 它的化學性質(zhì)比較活潑，可以參加分解、分子加成、取代、氧化還原等反應。雙氧水具有較弱的二元酸性質(zhì)，與某些堿反應可生成鹽，由于它的分子內(nèi)在結(jié)構(gòu)關系及雜質(zhì)的存在，呈現(xiàn)出一定的不穩(wěn)定性。當雙氧水接觸到光、熱、粗糙表面或混入重金屬及其鹽類、酵母菌、有機物、堿性物質(zhì)、灰塵等雜質(zhì)會引起分解。分解成為氧和水，并放出大量熱量，劇烈分解時可引起爆炸。相反，磷酸及其鹽類、硼酸鹽、錫酸鹽能使其分解減慢，故雙氧水產(chǎn)品中需加入一定數(shù)量的磷酸或其鹽類等作為穩(wěn)定劑。為防止陽光直射和落入污物引起分解，盛裝雙氧水的容器必須具有排氣孔。用雙氧水浸漬過的紙張，織物容易引起自燃。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 3 頁共 48頁指 標 名 稱指 標濃度 （m/m）% ≥酸度 （m/m）% ≤不揮發(fā)物 （m/m）%　≤穩(wěn)定度 （m/m）%　≥外觀35 無色透明液體A. 用于各種織物、紙張、木材、草制品的漂白。B. 用于有機合成、做氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、羥基化劑。C. 用于有機或無機過氧化物的制造（合成過氧乙酸、過氧化苯甲酰、二氧化硫脲、過硼酸鈉、過氧化鈣等）。D. 用于電鍍工業(yè)（電鍍液的凈化）、電子工業(yè)（金屬表面處理）。E. 高純度產(chǎn)品用于化學分析，醫(yī)藥（醫(yī)藥合成、消毒劑）、食品（消毒、保鮮）的加工和化妝品的生產(chǎn)等方面。（做為泡沫塑料、泡沫水泥的發(fā)泡劑）。2. 原料技術指標來自石油工業(yè)的鉑重整裝置，主要為C9餾份，即三甲苯異構(gòu)體。另外有少量的二甲苯、四甲苯、萘及膠質(zhì)物。不含有機或無機硫化物。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 4 頁共 48頁純度（主要是三甲苯的異構(gòu)體）：≥99％密度：—沸程：160—200℃碘值：≤2％總硫含量：≤5ppm. 2—乙基蒽醌外觀：淺黃色或米黃色粉末或晶體。分子式：C16H12O2分子量：結(jié)構(gòu)式： O C2H5 O初熔點：≥107℃苯中不溶物含量：≤％純度：≥98％硫含量：≤10ppm 鐵含量：≤5ppm制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 5 頁共 48頁氯含量：≤25ppm 外觀：無色透明液體，基本無味。分子式：C24H51O4P分子量：結(jié)構(gòu)式：[C4H9CH（C2H5）CH2O]3P=O密度：177。含量：≥99％界面張力：≥18mN/m（與水的界面張力，20—25℃）酸度：≤色澤（Hazen單位）：≤50硫含量：≤5ppm外觀：白色球形固體，直徑φ3—5mm氧化鋁活性：≥60％（醋酸吸附法）比表面積：≥200m2/g強度：≥50N/粒制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 6 頁共 48頁外觀：白色粉末不含雜質(zhì)。碳酸鉀≥：92％（干基）碳酸氫鉀：≤8％（干基）含量：≥85％Fe：≤％氯化物：≤％PH：6—7電導率：≤1106s/cm純度：≥％（V/V）氧氣：＜% （V/V）硫：≤一氧化碳：≤5ppm氯氣：≤1ppm壓力：≥（G）制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 7 頁共 48頁無塵、無銹、無油。壓力：≥（G）純度：≥％壓力：＞（G）耐酸度：≥98％耐堿度：≥95％粒徑：φ3mm、φ6mm抗壓強度：≥100N/粒三氧化二鐵含量：≤％鈀含量：177。 ％堆密度：（ 177。）g/ml抗壓碎強度：≥50N/粒粒徑：—4mm注：本觸媒為可再生觸媒，在裝填觸媒時應注意控制其自由落差不大于500mm，在生產(chǎn)過程中應嚴格控制氫化反應溫度及工作液水份、制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 8 頁共 48頁堿度等工藝指標，以防止觸媒失活。蒽醌法生產(chǎn)雙氧水是以2—乙基蒽醌和四氫2—乙基蒽醌為載體（總有效蒽醌含量為130—140g/l），重芳烴和磷酸三辛酯為混合溶劑（體積比為C9:TOP=75:25），配制成工作液。該工作液與氫氣一同進入裝有鈀觸媒的固定床內(nèi)，—（G）壓力和40—70℃下進行氫化反應，得到相應的氫蒽醌溶液（稱氫化液）?！℅）壓力和45—55℃條件下用空氣進行氧化，氫化液中的氫蒽醌還原成原來的蒽醌，同時生成雙氧水。由于雙氧水在水和工作液中的溶解度不同，用純水萃取含有雙氧水的工作液（稱氧化液）得到35％的雙氧水水溶液（稱萃取液），該萃取液經(jīng)重芳烴凈化除去可溶性有機雜質(zhì)即得到成品，被萃取后的氧化液稱為萃余液，萃余液先經(jīng)萃余液分離器分離掉大部分水份，再經(jīng)碳酸鉀溶液進行干燥除掉水份、分解雙氧水和中和氧化過程中的酸，干燥后的工作液經(jīng)沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，再經(jīng)后處理白土床使工作液再生并除去碳酸鉀和副產(chǎn)物，使之再生成為新鮮工作液循環(huán)使用。在氫化過程中，部分2—乙基蒽醌轉(zhuǎn)化為四氫2—乙基氫蒽醌，經(jīng)氧化后得到四氫2—乙基蒽醌，制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 9 頁共 48頁且可反復被氫化、氧化生成雙氧水，一定量的四氫2—乙基蒽醌的存在，將有利于提高氫化反應速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。條件：催化劑（鈀），溫度為4070℃，—（G）反應方程式： O OH C2H5 +H2 —（G） C2H5 O 4070℃ Pd OH制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 10 頁共 48頁條件：溫度為45—55℃，—（G）反應方程式：OH O C2H5+O2 —（G C2H5+H2O2 OH 4555℃ O 生產(chǎn)雙氧水輔助工藝主要包括：碳酸鉀溶液的配制和回收、成品包裝、工作液配制等。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 11 頁共 48頁工作液由工作液受槽（V303）用工作液泵（P301A/B）經(jīng)液液換器（E103）送至工作液預熱器（E102）將其預熱到需要的溫度后，與經(jīng)調(diào)壓和氫氣過濾器（X102）凈化及氫氣預熱器（E101）預熱到需要溫度的氫氣，在靜態(tài)混合器中混合后，一并進入固定床（T101A/B）。氣液經(jīng)固定床（T101A/B）頂部分布器分散后，并流而下，由固定床下部出料（用一段固定床時）或通過固定床外連接管再進入T101B段頂部，T101B段固定床頂部亦裝有分布器以使流經(jīng)固定床內(nèi)的氣液均勻分散。控制固定床（T101A/B）—（G），固定床溫度為4070℃的條件下連續(xù)氫化。溫度和壓力的控制要根據(jù)氫化程度的要求由低逐漸提高。兩段固定床如何使用要根據(jù)氫化效率的要求和觸媒的活性來確定，一般是先使用T101B段固定床，當正常條件下鈀觸媒經(jīng)再生后仍不能達到要求時，封閉T101B段，且妥善處理。啟用T101A段固定床，同理當T101A段固定床在正常條件下鈀觸媒經(jīng)再生后不能達到要求時，將T101A段與T101B段串聯(lián)使用，最后當鈀觸媒再生后不能滿足生產(chǎn)時，更換鈀觸媒。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 12 頁共 48頁從固定床出來的氫化液和未反應的氫氣（稱尾氣）借固定床內(nèi)的壓力經(jīng)過濾器（X101A/B）濾除可能夾帶的觸媒粉末及其它雜質(zhì)后（防止將其帶到氧化工序引起雙氧水的分解）連續(xù)進入氫化液氣液分離器（V104）進行氣液分離；尾氣由分離器頂部出來經(jīng)氫化液尾氣冷凝器（E106）冷凝其中所含溶劑后，經(jīng)阻火器放空。冷凝液回流到氫化液受槽（V107）。自固定床（T101A/B）下部出來的氫化液一部分去氫化白土床（V108），由氫化白土床（V108）頂出來后與另一部分氫化液一同經(jīng)氫化液過濾器（X101A/B）到氫化液氣液分離器（V104）、氫化液受槽（V107），然后用氫化液泵（P102A/B）送入氧化塔。固定床（T101A/B）兩段均設有安全閥，（G）時，安全閥會自動開啟泄壓。氫化液的氧化是在氧化塔 （T201A/B）中進行。氧化塔分上下兩段，每段塔內(nèi)各有三塊篩板、10個氣體分散管。氫化液和補加的磷酸進入氧化塔（T201A）的底部，且由下而上進入氧化氣液分離器（V203A），再進入氧化塔（T201B）底部，同樣是由下而上進入氧化液分離器（V203B），分離后去氧化液冷卻器（E203）然后進入氧化液受槽（V204），用氧 制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 13 頁共 48頁化液泵（P202A/B）將氧化液經(jīng)過濾器（X201），送入萃取塔。被氧化后的氫化液稱氧化液去萃取塔。空氣是經(jīng)壓縮機（C901）增壓后經(jīng)空氣緩沖罐（V901）及空氣過濾器（X901）進入氧化塔（T201B）底部經(jīng)分散管分散成細小氣泡與（V203A）下來的氧化液同向上升進入氧化液氣液分離器（V203B），分離后氣體進入氧化塔（T201A）的下部，經(jīng)分離器（V203A）后進入氧化尾氣冷凝器（E201A/B/C），經(jīng)活性碳吸附床（V206A/B）和膨脹機（C201）放空，冷凝液回收到氧化液受槽（V204）。雙氧水的萃取是在萃取塔（T301）中進行的。萃取塔為篩板塔，塔內(nèi)裝有含少量磷酸的純水，氧化液經(jīng)氧化液泵（P202A/B）送入萃取塔底部，純水由純水泵（P302A/B）通過控制塔頂?shù)乃徽{(diào)節(jié)流量送入萃取塔上部。氧化液在萃取塔（T301）中經(jīng)篩板被分散成細小液滴，穿過連續(xù)水相逐漸升至塔頂，在塔中利用雙氧水在水和氧化液中溶解度的不同進行萃取。被分離出雙氧水的氧化液（一般含雙氧水≤）稱為萃余液，經(jīng)萃余液分離器（V302）進入后處理。水與氧化液逆流接觸，氧化液中的雙氧水被水萃取，濃度逐漸升高，稱其為萃取液。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號第 14 頁共 48頁萃取液由上向下流動，當濃度達35％（—）時，萃取液由塔底流出進入凈化塔（T302）。水與氧化液