【正文】 XXXXXX 有限公司 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 頁 碼 第 1 頁 共 12 頁 編制依據(jù) 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（ 2020 年修訂） 文件編碼 ZJSMP002400 起草 /日期 審核 /日期 QA 審核 /日期 批 準(zhǔn) 人 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 質(zhì)量檢驗(yàn)部 GMP 文件 一、 目的 ：建立 質(zhì)量檢驗(yàn)部 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 。 二、范圍 ：適用于 質(zhì)量檢驗(yàn)部 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理 。 三、 責(zé)任 ： 質(zhì)量檢驗(yàn)部所有人員 。 四、 內(nèi)容 ： 內(nèi) 容： 檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 藥品檢驗(yàn)報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件；藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗(yàn) 內(nèi)容 記認(rèn)真填寫 檢驗(yàn)記錄 ，經(jīng)逐級審核后，由領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā) “ 藥品檢驗(yàn)報告書 ” 。要求做到：依據(jù) 準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范；每一張藥品檢驗(yàn)報告書只針對一個批號 。 1 檢驗(yàn)記錄的基本要求： 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗(yàn)記錄表格，并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫 (顯微繪圖可用鉛筆 )。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填 請驗(yàn)單 的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢 品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期， 生產(chǎn)單位，檢驗(yàn)?zāi)康暮褪諜z日期，以及樣品的 數(shù)量和 包 裝情況等。并將樣品的編號與品名記錄于檢驗(yàn)記錄紙上。 檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)或 國外藥典 、及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)者，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱 及編號 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 2 頁 共 40 頁 期，操作方法（如系完全按照 檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修 改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡 要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算 ,詳見《 有效數(shù)字使用管理規(guī)程 》和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來源、 批號和使用前的處理；用于含量 (或效價 )測定的，應(yīng)注明其含量 (或效價 )和干燥失重 (或水分 )。 每個檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論 (符 合規(guī)定或不符合規(guī)定 )，并簽署檢驗(yàn)者的姓名。 在整個檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號，根據(jù)各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真 填寫檢驗(yàn) 記錄 ，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，指定人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整、齊全，以及計算結(jié)果和判斷的無誤等，進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng) QC 主管 審核后， 發(fā)放檢驗(yàn)報告 。 2 對每個檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求： 檢 驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的 “ 重量差異 ” 記成 “ 片重差異 ” ，或?qū)?“ 崩解時限 ” 寫成 “ 崩解度 ” 等。最后應(yīng)對該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求 (即必不可少的記錄內(nèi)容 )，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。多批號供試品同時進(jìn)行檢驗(yàn)時，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個編號 (或批號 )的情況，其余編號 (或批號 )可記為同編號(批號 ) 的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng) 分別記錄。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄 標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為 “ 白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ” ，可依觀察 標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為 “ 白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ” ，可依觀察 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 3 頁 共 40 頁 結(jié)果記錄為 “ 白色結(jié)晶性粉末 ” 。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性 (或風(fēng)化性 )等，一般可不予記錄，但遇異常時，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如： (1)本品為白色片； (2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色； (3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定 者，也應(yīng)作出記錄 ,不可只記錄 “ 符合規(guī)定 ” 這一結(jié)論；對外觀異常者 (如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等 )要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。 溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時，應(yīng)詳細(xì) 記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。 相對密度：記錄采用的方法 (比重瓶法或韋氏比重秤法 )，測定時的溫度，測定 值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。 熔點(diǎn)：記錄采用第 法，儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計的編號及其校正值，除硅 油外 的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度 (估計讀數(shù)到℃ )，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定 2 次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。 旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分， 供試液的配制，旋光管的長度，零點(diǎn) (或停點(diǎn) )和供試液旋光度的測定值各 3 次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用 物， 3 次測定值，取平均值報告。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量 (平行試驗(yàn) 2 份 )及其干燥 失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長 (必要時應(yīng)附波長校正和空白吸收度 )與吸收度值 (或附儀器自動打印記錄 )，以及計算式與結(jié)果等。 酸值 (皂化值、羥值或碘值 )：記錄供試品的稱量 (除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn) 2 份 )，各種滴定液的名稱及其濃度 (mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定 液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 ［鑒別］ 中藥材的經(jīng)驗(yàn) 鑒別：如實(shí)記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。 顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用 HB、 4H 或 6H 鉛筆繪 制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進(jìn)行對比鑒別并記錄。 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 4 頁 共 40 頁 中藥材，必要時可繪出橫 (或縱 )切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明 ‘ 未檢出 ’ ；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明 ‘ 檢出不應(yīng)有的 ’ 。 呈色反應(yīng)或沉淀反 應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名 稱與用量，反應(yīng)結(jié)果 (包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等 )。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進(jìn)行檢驗(yàn)時，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號 的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng)分別記錄。 薄層色譜 (或紙色譜 )：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑 (或?qū)游黾埖念A(yù) 處理 )，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色 譜示意圖；必要時，計算出 Rf 值。 氣 (液 )相色譜：如為引用檢查或含量測定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項(xiàng)記錄的頁碼。 可見 紫外吸收光譜特征：同 吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的 制備方法，對照圖譜的來源 (或?qū)φ掌返膱D譜 )，并附供試品的紅外光吸收圖譜。 離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。 ［檢查］ 結(jié)晶度：記錄偏光 顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。 含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量 (平行試驗(yàn) 2 份 )，供試品溶液 的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結(jié)果。 含氮量：記錄采用氮測定法第 法，供試品的稱量 (平行試驗(yàn) 2 份 )，硫酸滴定 液的濃度 (mol/L)，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 pH 值 (包括原料藥與制劑采用 pH 值檢查的 “ 酸度、堿度或酸堿度 ”) ：記錄儀 器型號，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果 。 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號，標(biāo)準(zhǔn)比色 液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較 (或測定 )結(jié)果 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 5 頁 共 40 頁 氯化物 (或硫酸鹽 )：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié) 果。必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。 干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件 (包括溫度、真空度、干燥劑名稱、 干燥時間等 )，各次稱量 (失重為 1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn) 2 份 )及恒重數(shù)據(jù) (包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值 )及計算等。 水份 (費(fèi)休氏法 )：記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度，供試品的稱量 (平行試驗(yàn) 3 份 )，消耗費(fèi) 休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù) (平行試驗(yàn) 3 份 )，計算式與結(jié)果，以平均值報告。 水份 (甲苯法 )：記錄供試品的稱量，出水量，計算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽 和的過程。 熾灼殘渣 (或灰分 )：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后 殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。 重金屬 (或鐵鹽 )：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量， 比較結(jié)果。 砷鹽 (或硫 化物 )：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量， 比較結(jié)果。 異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給 藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在 48 小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的 測定值與計算，供試品溶液的配制 (包括稀釋過程和所用的溶劑 )與濃度，每 1kg 體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后 3 小時內(nèi)每 1 小時的體溫測定值，計算每一家兔 的升溫值，結(jié)果判斷。 降 壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí) 驗(yàn)動物的種類 (貓或狗 )及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 升壓物質(zhì)：記錄標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品 系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液和供試品溶液的注 入體積，陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗(yàn)記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 6 頁 共 40 頁 測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及 其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果 (包括陽性管的生長情況 )，結(jié)果判斷。 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件 (如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài) )，對照溶液與供試品溶液的配制 (平行試驗(yàn)各 2 份 )，每一溶液各 3 次的讀數(shù)，計算結(jié)果。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用 性試 驗(yàn) (理論