俄歇電子能譜儀ppt課件(已修改)
2025-05-18 01:38 本頁(yè)面
【正文】 俄歇電子能譜 (AES) 2 俄歇電子能譜儀的基本結(jié)構(gòu) ? 真空系統(tǒng) ? 超高真空的獲得 ? 電子槍 ? 能量分析器 ? 離子槍 ? 數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng) 快 速 進(jìn) 樣 室分 析 室電 子 槍超 高 真 空 系 統(tǒng)能 量 分 析 器計(jì) 算 機(jī) 系 統(tǒng)離 子 槍3 4 電子源 1. 在俄歇電子能譜儀中，通常采用的有三種電子束源，包括鎢絲，六硼化錸燈絲以及場(chǎng)發(fā)射電子槍。 2. 其中目前最常用的是采用六硼化錸燈絲的電子束源。該燈絲具有電子束束流密度高，單色性好以及高溫耐氧化等特性。 3. 現(xiàn)在新一代的俄歇電子能譜儀較多地采用場(chǎng)發(fā)射電子槍，其優(yōu)點(diǎn)是空間分辨率高，束流密度大，缺點(diǎn)是價(jià)格貴，維護(hù)復(fù)雜，對(duì)真空要求高。 4. 而電子槍又可分為固定式電子槍和掃描式電子槍兩種。掃描式電子槍適合于俄歇電子能譜的微區(qū)分析。 5 俄歇電子能譜的實(shí)驗(yàn)技術(shù) 樣品制備技術(shù) ? 俄歇電子能譜儀對(duì)分析樣品有特定的要求，在通常情況下只能分析固體導(dǎo)電樣品。經(jīng)過(guò)特殊處理，絕緣體固體也可以進(jìn)行分析。 ? 粉體樣品原則上不能進(jìn)行俄歇電子能譜分析，但經(jīng)特殊制樣處理也可以進(jìn)行一定的分析。 ? 由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過(guò)一定的預(yù)處理。主要包括樣品大小，揮發(fā)性樣品的處理，表面污染樣品及帶有微弱磁性的樣品等的處理。 6 樣品大小 ? 由于在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品必須通過(guò)傳遞桿，穿過(guò)超高真空隔離閥，送到樣品分析室。因此，樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范，以利于真空系統(tǒng)的快速進(jìn)樣。 ? 對(duì)于塊狀樣品和薄膜樣品，其長(zhǎng)寬最好小于 10mm, 高度小于 5 mm。對(duì)于體積較大的樣品則必須通過(guò)適當(dāng)方法制備成大小合適的樣品。 ? 但在制備過(guò)程中，必須考慮處理過(guò)程可能對(duì)表面成分和化學(xué)狀態(tài)所產(chǎn)生的影響。 ? 由于俄歇電子能譜具有較高的空間分辨率，因此，在樣品固定方便的前提下，樣品面積應(yīng)盡可能地小，這樣可以在樣品臺(tái)上多固定一些樣品。 7 粉末樣品 ? 對(duì)于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用導(dǎo)電膠帶直接把粉體固定在樣品臺(tái)上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺(tái)上。 ? 前者的優(yōu)點(diǎn)是制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時(shí)間較短，缺點(diǎn)是膠帶的成分可能會(huì)干擾樣品的分析。此外，荷電效應(yīng)也會(huì)影響到俄歇電子譜的采集。后者的優(yōu)點(diǎn)是可以在真空中對(duì)樣品進(jìn)行處理，如加熱，表面反應(yīng)等，其信號(hào)強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。缺點(diǎn)是樣品用量太大，抽到超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。并且對(duì)于絕緣體樣品，荷電效應(yīng)會(huì)直接影響俄歇電子能譜的錄譜。 ? 一般把粉體樣品或小顆粒樣品直接壓到金屬銦或錫的基材表面?？梢怨潭悠泛徒鉀Q樣品的荷電問(wèn)題。對(duì)于需要用離子束濺射的樣品，建議使用錫作為基材，因?yàn)樵跒R射過(guò)程中金屬銦經(jīng)常會(huì)擴(kuò)散到樣品表面而影響樣品的分析結(jié)果。 8 含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 ? 對(duì)于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。 ? 一般可以通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行加熱或用溶劑清洗等方法。如含有油性物質(zhì)的樣品，一般依次用正己烷、丙酮和乙醇超聲清洗，然后紅外烘干，才可以進(jìn)入真空系統(tǒng)。 9 表面有污染的樣品 ? 對(duì)于表面有油等有機(jī)物污染的樣品，在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷，丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑，為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 ? 而對(duì)于一些樣品，可以進(jìn)行表面打磨等處理。 10 帶有微弱磁性的樣品 ? 由于俄歇電子帶有負(fù)電荷，在微弱的磁場(chǎng)作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。當(dāng)樣品具有磁性時(shí)，由樣品表面出射的俄歇電子就會(huì)在磁場(chǎng)的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，得不到正確的 AES譜。此外，當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時(shí)，還存在導(dǎo)致分析器頭及樣品架磁化的危險(xiǎn)，因此，絕對(duì)禁止帶有強(qiáng)磁性的樣品進(jìn)入分析室。對(duì)于具有弱磁性的樣品，一般可以通過(guò)退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。 11 離子束濺射技術(shù) ? 在俄歇電子能譜分析中，為了清潔被污染的固體表面和進(jìn)行離子束剝離深度分析，常常利用離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行濺射剝離。 ? 利用離子束可定量控制地剝離一定厚度的表面層，然后再用俄歇電子譜分析表面成分，這樣就可以獲得元素成分沿深度方向的分布圖。 ? 作為深度分析用的離子槍，一般使用 ～ 5 KeV的 Ar離子源，離子束的束斑直徑在 1～ 10mm范圍內(nèi)，并可掃描。依據(jù)不同的濺射條件，濺射速率可從 ～ 50 nm/min變化。 12 離子束濺射技術(shù) ? 為了提高分析過(guò)程的深度分辯率，一般應(yīng)采用間斷濺射方式。 ? 為了減少離子束的坑邊效應(yīng)，應(yīng)增加離子束 /電子束的直徑比。 ? 為了降低離子束的擇優(yōu)濺射效應(yīng)及基底效應(yīng)，應(yīng)提高濺射速率和降低每次濺射間隔的時(shí)間。 ? 離子束的濺射速率不僅與離子束的能量和束流密度有關(guān)，還與濺射材料的性質(zhì)有關(guān)，所以給出的濺射速率是相對(duì)與某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)濺射速率，而不是絕對(duì)濺射速率。俄歇深度分析表示的深度也是相對(duì)深度，而不是絕對(duì)深度。 13 樣品荷電問(wèn)題 ? 對(duì)于導(dǎo)電性能不好的樣品如半導(dǎo)體材料，絕緣體薄膜，在電子束的作用下，其表面會(huì)產(chǎn)生一定的負(fù)電荷積累，這就是俄歇電子能譜中的荷電效應(yīng)。 ? 樣品表面荷電相當(dāng)于給表面自由的俄歇電子增加了一定的額外電壓 , 使得測(cè)得的俄歇?jiǎng)幽鼙日５囊摺? ? 在俄歇電子能譜中，由于電子束的束流密度很高，樣品荷電是一個(gè)非常嚴(yán)重的問(wèn)題。 14 樣品荷電問(wèn)題 ? 有些導(dǎo)電性不好的樣品，經(jīng)常因?yàn)楹呻妵?yán)重而不能獲得俄歇譜。 ? 但由于高能電子的穿透能力以及樣品表面二次電子的發(fā)射作用，對(duì)于一般在 100nm厚度以下的絕緣體薄膜，如果基體材料能導(dǎo)電的話，其荷電效應(yīng)幾乎可以自身消除。因此，對(duì)于普通的薄膜樣品，一般不用考慮其荷電效應(yīng)。 ? 對(duì)于絕緣體樣品，可以通過(guò)在分析點(diǎn)（面積越小越好，一般應(yīng)小于 1mm）周圍鍍金的方法來(lái)解決荷電問(wèn)題。此外，還有用帶小窗口的 Al, Sn, Cu箔等包覆樣品等方法。 15 俄歇電子能譜采樣深度 ? 俄歇電子能譜的采樣深度與出射的俄歇電子的能量及材料的性質(zhì)有關(guān)。 ? 一般定義俄歇電子能譜的采樣深度為俄歇電子平均自由程的 3倍。根據(jù)俄歇電子的平均自由程的數(shù)據(jù)可以估計(jì)出各種材料的采樣深度。 ? 一般對(duì)于金屬為 ～ 2 nm, 對(duì)于無(wú)機(jī)物為 1 ～
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