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離子交換色譜ppt課件(已修改)

2025-05-14 04:40 本頁(yè)面
 

【正文】 第 四節(jié) 離子交換色譜 Lujiang Yuan School of Pharmaceutical Science Southwest University 離子交換色譜的發(fā)展 ? 1903年, 泡沸石(天然硅鋁酸鹽 Na2A12Si4O12nH2O)來(lái)軟化硬水。 Na2Z + Ca2+ = CaZ + 2Na+ ? 1933年,合成了酚醛類(lèi)型的陰陽(yáng)離子樹(shù)脂。 ? 1945年,美國(guó)人, , 聚苯乙烯型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂,聚丙稀酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的合成。 ? 此外,纖維素和多糖上引入交換基形成的離子交換劑。 離子交換層析 離子交換層析的基本原理 離子交換介質(zhì)的基本性質(zhì) 離子交換層析的基本操作 離子交換介質(zhì)的選擇原則 離子交換層析的基本原理 離子交換層析是以離子交換劑為固定相,以含特定離子的溶液為 流動(dòng)相,利用離子交換劑上的可交換離子與溶液中離子發(fā)生交換作用,由于不同的離子交換能力不一樣,待分離的各種離子在樹(shù)脂柱中隨流動(dòng)相的移動(dòng)速度也不一樣,而將混合物中不同離子進(jìn)行分離的技術(shù)。 離子交換介質(zhì)的基本性質(zhì) 離子交換劑亦稱(chēng)離子交換介質(zhì),通常是一種不溶性高分子化合物如樹(shù)脂,纖維素,葡聚糖,醇脂糖等; ? 含可交換離子 ? 洗脫的可能性取決于交換反應(yīng)平衡常數(shù) ? 吸附的蛋白質(zhì)可以通過(guò)改變 pH值,使蛋白 質(zhì)分子電性發(fā)生改變,而洗脫下來(lái)。 ? 不同蛋白質(zhì)形成離子鍵數(shù)目有差異的,及親和力不同。 離子交換樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) ? 離子交換樹(shù)脂是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜的有機(jī)高分子聚合物。網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一段很穩(wěn)定,不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上有許多可被交換的活性基團(tuán)。根據(jù)活性基團(tuán)的不同、離子交換樹(shù)脂可分為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂兩大類(lèi)。 ? 合成:高分子化學(xué)加聚反應(yīng),先合成骨架,然后在骨架上添加功能基團(tuán)。如合成過(guò)程中加入致孔劑,可得大孔離子交換樹(shù)脂,否為凝膠型。 在高分子離子交換樹(shù)脂中,常用的為交聯(lián)的聚苯乙烯骨架上連接不同得功能團(tuán)(可交換基團(tuán)): ? 離子交換劑的分類(lèi) 陽(yáng)離子交換劑:強(qiáng)酸型和弱酸型 可電離的基團(tuán) 磺酸基( SO3H) 磷酸基( PO3H2) 羧酸基( COOH) 酚羥基( OH) 陰離子交換劑:強(qiáng)堿型和弱堿型 可電離的基團(tuán) 伯胺基( NH2) 仲胺基( NHCH3 ) 叔胺基( N(CH3)2) 季胺基( N+(CH3) 3 ) 一、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 1 強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂具有酸性基團(tuán) , 如應(yīng)用最廣泛的強(qiáng)酸性磺酸型聚苯乙烯樹(shù)脂 , 它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合 , 經(jīng)濃硫酸磺化而制得的聚合物 。 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 , 5- 10年 , 耐強(qiáng)酸 、 強(qiáng)堿 、氧化劑和還原劑 ,不溶于酸 、 堿及常見(jiàn)的有機(jī)溶劑 。耐熱超過(guò) 100176。 C。 2 弱酸型子交換樹(shù)脂 ? 甲基丙烯酸 和 二乙烯苯基 聚合,功能基 羧基 (COOH)。 根據(jù)活性基團(tuán)離解出 H+能力的大小不同 ,陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分為強(qiáng)酸性和弱酸性?xún)煞N 。例如含 SO3的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ,常用 RSO3H表示 (R表示樹(shù)脂的骨架 ), 含 COOH和 OH的弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ,分別用 RCOOH和 ROH表示 。 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂應(yīng)用較廣泛,弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的 H+不易電離,所以在酸性溶液中不能應(yīng)用,但它的選擇性較高而且易于洗脫。 二、陰離子交換樹(shù)脂 ? 與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂具有同樣的有機(jī)骨架 , 只是所聯(lián)的活性基團(tuán)為 堿性基團(tuán) 。 ? 季胺 (N(CH3)3) H+不易電離 , 強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂; ? 伯胺基 (NH2)、 仲胺基 (NHCH3)和 叔胺基 (N(CH3)2)的樹(shù)脂為弱堿性陰離子交換樹(shù)脂 。
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