大學(xué)研究生課程-色譜概論-研究生(已修改)
2025-05-11 05:41 本頁面
【正文】 1 色譜分析 研究生 2 第一章 色譜分析法概論 第一節(jié) 色譜法概述 一 、 什么是色譜法 色譜分析法簡稱色譜法(chromatography)， 是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法 。 3 圖示 ? 固定相 —— CaCO3顆粒 ? 流動相 —— 石油醚 色帶 4 第二節(jié) 色譜法的分類與歷史 一 、 色譜法的歷史 5 二、分類： 1． 按兩相分子的聚集狀態(tài)分： 流動相 固定相 類型 液相色譜 液體 固體 液 固色譜 液體 液體 液 液色譜 氣體 固體 氣 固色譜 氣體 液體 氣 液色譜 氣相色譜 6 續(xù)前 2．按操作方式分： 平面色譜 紙色譜 薄層色譜 高分子薄膜色譜 柱色譜 填充柱色譜 毛細(xì)管柱色譜 7 ?3．按分離機(jī)制分： 分配色譜法 吸附色譜法 離子交換色譜法 空間排阻色譜法 親合色譜法 化學(xué)鍵合相色普法 毛細(xì)管電色譜法 毛細(xì)管電泳法 8 圖示 ? 色譜法簡單分類 9 第二章 色譜基本理論 ?定性參數(shù) ?定量參數(shù) ?柱效參數(shù) ?分離參數(shù) ?相平衡參數(shù) 第一節(jié) 色譜參數(shù) 10 續(xù)前 （ 一 ） 色譜流出曲線和色譜峰 1． 色譜流出曲線 是由檢測器輸出的電信號強(qiáng)度對時間作圖所繪制的曲線 ， 又稱為色譜圖 。 2． 基線 是在操作條件下 ， 沒有組分流出時的流出曲線 。 一、色譜流出曲線和有關(guān)概念 11 12 ? 3．色譜峰 是流出曲線上的突起部分。 ?正常色譜峰為對稱形正態(tài)分布曲線。 ?不正常色譜峰有兩種：拖尾峰和前延峰。 ?色譜峰的對稱與否可用對稱因子 fs (symmetry factor) ，或叫拖尾因子 (tailing factor)，來衡量。 13 ?對稱因子在 ～ 譜峰為對稱峰； ?小于 。 ?大于 。 14 ABAAWf hs 2)( ???15 二、定性參數(shù) ? （一）保留值 ? 1．保留時間 (retention time； tR) ? 是從進(jìn)樣到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時的時間間隔，即從進(jìn)樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔。 ?2．死時間 (dead time； t0) ? 是分配系數(shù)為零的組分 ， 即不被固定相吸附或溶解的組分的保留時間 。 ? 16 17 ?3．調(diào)整保留時間 (adjusted retention time； ) Rt? ?4．保留體積 (retention volume； VR) 是從進(jìn)樣開始到某個組分在柱后 出現(xiàn)濃度極大時，所需通過色譜柱的 流動相體積。 39。R R 0t t t?＝18 ?5． 死體積 (dead volume； V0) R R cV t F??0 0 cV t F?＝00( 1 )t k F??(1 )mVk??msV KV??19 ?6．調(diào)整保留體積 (adjusted retention volume； ) ? 與流動相流速無關(guān) ?7．相對保留值 (relative retention； r) 39。RV221139。39。RR2 , 1 39。39。RRtVrtV??39。39。R R 0 R c sV V V t F K V? ? ? ? ?20 ?8．保留指數(shù) (retention index； I) ?又稱 Kovats指數(shù)，定義式如下： 39。39。R ( x ) R ( z )x 39。39。R ( z n ) R ( z )l g l g= 1 0 0 [ Z + n ]l g l gttItt???Ix待測組分的保留指數(shù) z與 z+n正構(gòu)烷烴對的碳原子數(shù) n可為 2… ，通常為 1。 21 ? 規(guī)定正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數(shù)分別為 600、 700、800，依次類推。 ? 同系物中，每增加 1個 CH2，保留指數(shù)增加 100。 ? 例如 在阿皮松柱上，測定某樣品的保留指數(shù)，測得數(shù)據(jù)如下： 22 ? tR t0 ?樣品 乙酸正丁酯 340s 30s ?物質(zhì)對 正庚烷 (Z) 204s ? 正辛烷 (Z+n) ? 100 ( 7 7 5 . 6AI ????????lg310lg174乙酸正丁酯) = 1 0 0 7 + 1說明乙酸正丁酯的保留行為，相當(dāng)于 。 23 三、柱效參數(shù) ?（一） 色譜峰區(qū)域?qū)挾? ? 1．標(biāo)準(zhǔn)差 (standard deviation； σ) ? 是正態(tài)色譜流出曲線上兩拐點間距離之半。 ?σ 越大，組分越分散；反之越集中。 24 25 ?2．半峰寬 ? (peak width at half height； W1/2) ?是峰高一半處的峰寬。 ? W1/2= ?3．峰寬 (peak
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