【正文】 科曉儀器色譜培訓(xùn)班資料（二） 液 相 色 譜 儀 維 護(hù) 手 冊(cè) 科曉儀器濟(jì)南分公司色譜技術(shù)服務(wù)中心地址：濟(jì)南市華能路19號(hào)446室中國(guó)(濟(jì)南)留學(xué)人員創(chuàng)業(yè)園二期電話：053188039532轉(zhuǎn)801傳真：053188035501網(wǎng)址： 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司濟(jì)南分公司 色譜儀金牌服務(wù) 專業(yè)經(jīng)營(yíng)：色譜儀及其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備★GC1690型高性能氣相譜儀全國(guó)范圍2005年銷量達(dá)350臺(tái)★上海伍豐LC100系列高效液相色譜儀一級(jí)經(jīng)銷商及售后服務(wù)點(diǎn)★上海精密科學(xué)儀器有限公司色譜及光譜產(chǎn)品華東、華中總代理及服務(wù)中心★蘭化所毛細(xì)管柱及大連依利特液相色譜柱山東、河北、河南地區(qū)代理★上海海欣、上海科創(chuàng)、溫嶺福立、山東魯南等色譜儀的經(jīng)銷及維修★上海雷磁、安亭、博迅、恒平、亞榮等廠家特約經(jīng)銷及維修點(diǎn)★島津、安捷倫氣液相色譜儀、普析通用光譜儀特約經(jīng)銷及維修點(diǎn)★國(guó)內(nèi)外數(shù)十種實(shí)驗(yàn)室分析儀器銷售及售后服務(wù)點(diǎn)★氣、液相色譜儀配件及耗材供應(yīng)站（批發(fā)和零售）新型的GC1690型氣相色譜儀(科曉公司生產(chǎn))1690型氣相色譜儀是科曉儀器公司采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù)，整合國(guó)內(nèi)氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)，而研發(fā)出的最新一代氣相色譜，具有優(yōu)異的性能和極高的性價(jià)比，標(biāo)志著國(guó)產(chǎn)儀器已經(jīng)達(dá)到一個(gè)新的水平?！?上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器(總代理)作為國(guó)產(chǎn)分析行業(yè)龍頭老大，以市場(chǎng)導(dǎo)向、規(guī)范管理、品質(zhì)領(lǐng)先、追求卓越為企業(yè)追高目標(biāo),為市場(chǎng)和新老客戶提供值得信賴的優(yōu)異產(chǎn)品。上海伍豐LC100系統(tǒng)高效液相色譜儀(總代理)科曉公司作為上海伍豐LC100系列SHPLC智能全控制液相色譜儀總代理，為了將這款優(yōu)異的新型產(chǎn)品介紹給更多的新老客戶，特舉行增值派送活動(dòng)回報(bào)社會(huì)！ 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 高效液相色譜儀常規(guī)分析操作步驟及規(guī)程 1)． 嚴(yán)格過(guò)濾色譜純流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。 2)． 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣2030分鐘。 3)． 打開色譜工作站，連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。 4)． 有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，沖洗時(shí)速度不要超過(guò)10 ml/min。 5)． 調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過(guò)2000psi。選用合適的流速。 6)． 設(shè)定不同樣品的檢測(cè)器分析參數(shù)。 7)．等基線走穩(wěn)即可進(jìn)樣分析，分析樣品時(shí)對(duì)樣品的前處理非常重要。8)． 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)檢測(cè)器，泵不要關(guān)掉，應(yīng)改用流動(dòng)相沖洗泵，不同的流動(dòng)相沖洗時(shí)間不同，一般沖洗30min，若是緩沖鹽作流動(dòng)相應(yīng)先用水沖洗30 min，再用純甲醇沖洗。 9)． 然后關(guān)液相泵。10)． 需要把進(jìn)樣閥沖洗干凈，另把注射器等工具清理整潔。11)． 填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。 注意事項(xiàng)：，這一條相信大家都做到了。由于流動(dòng)相里含有微量空氣，經(jīng)泵的壓力作用，會(huì)在流通池里產(chǎn)生氣泡，這對(duì)分析產(chǎn)生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號(hào)峰。因此，流動(dòng)相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣20分鐘以上。由于流動(dòng)相里有很微小的垃圾，如不經(jīng)過(guò)過(guò)濾，偶爾會(huì)卡在單向閥門中，從而產(chǎn)生壓力波動(dòng)。這一點(diǎn)很多用戶不太注意，等到產(chǎn)生壓力波動(dòng)又不知道什么原因產(chǎn)生的。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 如 何 選 擇 液 相 色 譜 儀 一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮： 一．主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異： 首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。 然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。 1．噪音 是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。 2．最小檢測(cè)濃度（最小檢測(cè)限） 是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H（CL ：最小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測(cè)濃度 H：樣品峰高）由上式可見，最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說(shuō)明他們不愿在最小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。 3．漂移 是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離，通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。 4．定性定量重復(fù)性 主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。 有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的，但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo)，泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo)，以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如：某些公司在公布的指標(biāo)中，噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性，與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn)，并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng)，液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。 二．操作方便： 操作方便性無(wú)論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS100工作站軟件實(shí) 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念，率先在國(guó)內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶帶來(lái)了極大的方便。 三．系統(tǒng)的，整體開發(fā) 這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象，說(shuō)我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。 整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。 國(guó)外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。 四．穩(wěn)定可靠，故障率低 這個(gè)大家都知道，就不多說(shuō)了。 從以上各方面比較，伍豐儀器的LC100智能液相色譜系統(tǒng)完全符合一臺(tái)優(yōu)秀儀器的所有特點(diǎn)，代表了目前國(guó)產(chǎn)液相色譜的真正水平。 高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對(duì)檢測(cè)的影響及其解決方法 在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相1015min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少；2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好；3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后