氟—水質(zhì)理化檢驗(已修改)
2025-02-01 07:49 本頁面
【正文】 第四章 無機污染指標(biāo)第四節(jié) 氟1概述? 氟，元素周期表中最活潑的非金屬元素，自然界中以穩(wěn)定的氟化物形式存在。 ? 氟化物的溶解度一般較高， 20 ℃ 時，氟化鈉的溶解度高達 40 g/L，氟磷灰石為 g/L ~ g/L，氟化鈣達 g/L。2水中氟化物的來源? 天然來源 ：氟廣泛存在于自然界中，氟化物溶解度較大，雨水或地表水，地下水流經(jīng)含氟的土壤、巖石，從中淋溶出部分氟 ? 化工污染來源 ：氟礦石 ，應(yīng)用廣泛，工業(yè)廢水 3氟的衛(wèi)生學(xué)意義 ? 人體必需的微量元素之一? 缺氟易患齲齒病，尤其是嬰幼兒? 飲用水中含氟的適宜濃度為 ~（ F－ ）? 我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限值為。4地氟病又稱地方性氟中毒地氟病又稱地方性氟中毒? 長期飲用含氟量高于 1~，則易患斑齒?。?氟氟 斑 牙牙 ）；? 如水中含氟量高于 4mg/L時，則可導(dǎo)致氟骨病， 使成人骨頭酸痛，腰無法直立；使成人骨頭酸痛，腰無法直立；? 飲水型地氟病在我國分布廣泛，據(jù)統(tǒng)計，飲水型地氟病在我國分布廣泛，據(jù)統(tǒng)計，全國有全國有 29個?。▍^(qū)、市）發(fā)現(xiàn)地氟病，受個?。▍^(qū)、市）發(fā)現(xiàn)地氟病，受此困擾的人口達到此困擾的人口達到 7240萬，氟骨患者萬，氟骨患者 104萬萬，氟牙患者，氟牙患者 212萬。萬。 5水樣的采集與保存? 測 F的水樣，應(yīng)使用聚乙烯瓶采集和貯存? 如果水樣中 F含量不高， pH大于 7，也可用硬質(zhì)玻璃瓶貯存。6樣品處理 ? 電極法、比色法測定含有氟硼酸鹽離子（ ）的水樣之前， 均要進行 預(yù)蒸餾，把氟硼酸鹽轉(zhuǎn)化成氟化物。? 水中鋁、六偏磷酸鹽、鐵和正磷酸鹽均可干擾比色法的測定，也需要通過蒸餾使氟化物與干擾物分離。? 蒸餾時，氟化物以氫氟酸 HF或氟硅酸 形式從沸點高于水的酸溶液中蒸出。 7（ 1）水蒸氣蒸餾法：? 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸氣，以氟硅酸或氫氟酸形式而被蒸出。? 當(dāng)樣品中有機物含量高時，可用硫酸代替高氯酸（酸與樣品的體積為 1+1）進行蒸餾，以避免樣品中有機物與高氯酸作用而發(fā)生爆炸。? 蒸餾溫度控制在 145177。5℃ 。 8水蒸氣蒸餾法? 取 50ml水樣（ F濃度高于 ，可分取少量樣品，用水稀釋到 50ml）于蒸餾瓶中，加 10ml高氯酸，搖勻，連接好裝置 ，加熱，待蒸餾瓶內(nèi)溶液溫度升到約130℃ 時，開始通入蒸氣，并維持溫度在130～ 140℃ ，蒸餾速度約為 5～ 6ml/min。? 待接收瓶中餾出液體積約為 200ml時，停止蒸餾，并用水稀釋到 200ml，供測定用。9氟化物水蒸氣蒸餾裝置 圖中， 1— 溫度計； 2— 冷凝管； 3— 接收器 10（ 2）直接蒸餾法? 在沸點較高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氫氟酸被蒸出，使與水中干擾物分離。? 先將 400ml蒸餾水置于 1升蒸餾瓶中，在不斷攪拌下緩慢加入 200ml濃硫酸，混勻。放入數(shù)粒玻璃珠，蓋上插有溫度計的瓶塞（溫度計下端應(yīng)接近瓶底）? 加熱蒸餾至溫度升至 180℃ 為止，棄去蒸餾液，目的是除去蒸餾裝置和酸液中氟化物的污染 11? 待瓶內(nèi)溶液冷卻至 120℃ 以下，加入250ml水樣（若水樣中氯化物含量超過干擾限量，蒸餾前按每毫克氯離子加入 5mg硫酸銀固體）。蒸餾至接近180℃ 為止，不得超過 180℃ ，以防帶出硫酸鹽，此時接收瓶內(nèi)餾出液的體積約為 250ml，用水稀釋至 250ml標(biāo)線，混勻。供測定用。12? 如需連續(xù)蒸餾數(shù)個水樣時，可待蒸餾瓶內(nèi)硫酸冷卻至 120℃ 以后，再加入另一份水樣。? 蒸餾瓶中的酸液可多次使用，直至變黑為止。13氟化物直接蒸餾裝置 圖中， 1— 噴燈； 2—1L 燒瓶； 3— 橡膠管； 4— 溫度計； 5— 內(nèi)徑 12mm的連接管； 6— 連接器； 7— 冷凝管； 8—300ml 量瓶； 9—ST24/40 接頭； 10—ST24/40 接頭。14蒸餾時注意：（ 1）樣品中氯化物含量過高時（ 在含5?g氟化物的 25ml顯色液中， Cl－ 大于 30 mg以上） 可于蒸餾前加入適量固體硫酸銀 (每毫克氯化物可加入 5mg硫酸銀)，再進行蒸餾。 15蒸餾時注意：（ 2）樣品混酸液的沸點隨著 H2SO4含量的增加而上升。在蒸餾過程中水分不斷蒸出，因此蒸餾瓶中試液的沸點不斷上升，加熱溫度不能超過 180℃，否則會帶出 H2SO4，干擾測定。16蒸餾時注意：（ 3）如需連續(xù)蒸餾幾個水樣，可待蒸餾瓶內(nèi) H2SO4冷卻至 120℃ 以后，再加入另一份水樣。如蒸餾含氟量高的水樣后，必須在蒸餾另一樣品之前加入 250ml純水，同蒸餾水樣一樣蒸餾，以清洗可能殘留在裝置中的氟。蒸餾瓶中酸液可重復(fù)使用至變黑為止。（ 4）注意蒸餾裝置連接處的密封性。 17測定方法
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