【正文】 1 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 1. 材料結(jié)構(gòu)的表征 2. 熱分析技術(shù) 3. 顯微技術(shù) 4. X射線衍射技術(shù) 5. 波譜技術(shù) 2 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 1. 材料結(jié)構(gòu)的表征 材料結(jié)構(gòu)的表征 ：確定材料的化學(xué)組成和微觀 結(jié)構(gòu) 材料結(jié)構(gòu)的表征技術(shù) ：確定材料的化學(xué)組成和 微觀結(jié)構(gòu)的方法 目的：為材料的改性或新材料的制備提供依據(jù) 層次 （ 1）材料 宏觀性能 的測(cè)試 :判斷材料的結(jié)構(gòu) （ 2）材料 微觀結(jié)構(gòu) 的確定 （ 3）材料 化學(xué)組成 的確定 3 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 材料結(jié)構(gòu)表征的內(nèi)容 *晶體結(jié)構(gòu)的研究和表征 化學(xué)成分相同，但晶體結(jié)構(gòu)不同，或相組成不同時(shí)， 材料性能往往不同。而晶體結(jié)構(gòu)相同的材料，由于局部 點(diǎn)陣常數(shù)的改變，有些場(chǎng)合也是材料特性變化的重要因 素。晶體中的缺陷、各種類型的固溶體、燒結(jié)體及合金 晶界附近原子排列的無序等都會(huì)導(dǎo)致局部晶格畸變。所 以測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)，可以幫助我們了解晶體內(nèi)部微小的變 化以及它們對(duì)材料特性產(chǎn)生的影響。晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣常 數(shù)可用 X射線衍射和電子衍射等實(shí)驗(yàn)手段進(jìn)行研究和表征。 4 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 *材料顯微結(jié)構(gòu)的研究 材料的顯微結(jié)構(gòu)受到材料化學(xué)組成、晶體結(jié) 構(gòu)和工藝過程等因素的影響，它與材料性能有著 密切的關(guān)系。從某種意義上說，材料的顯微結(jié)構(gòu) 特征對(duì)材料性能起著決定性的作用。 材料顯微結(jié)構(gòu)的研究總的來說應(yīng)包括以下主 要內(nèi)容： 5 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 （ 1）形貌觀察及物相（組成、含量）分析。 （ 2）晶體結(jié)構(gòu)（類型、點(diǎn)陣常數(shù)）的測(cè)定。 （ 3）固體結(jié)合鍵的類型及鍵力大小。 （ 4）雜質(zhì)含量及分布情況。 （ 5）晶粒形態(tài)、大小、取向及其分布特征。 （ 6）晶粒中的晶格畸變和缺陷情況。 （ 7）晶體結(jié)構(gòu)和疇結(jié)構(gòu)及其分布特征。 （ 8）材料的應(yīng)力狀態(tài)及應(yīng)變。 6 材料結(jié)構(gòu)表征的基本步驟和方法 對(duì)于材料（也可能是原料或半成品）的表征 : (1)利用化學(xué)分析法、光譜分析法和 X 射線粉末衍 射及性能測(cè)試來進(jìn)行分析鑒定，即對(duì)未知固體 物質(zhì)作出鑒定。 (2)測(cè)定它的結(jié)構(gòu)，如果其結(jié)構(gòu)尚屬未知： *分子型材料，其幾何學(xué)的細(xì)節(jié)可以從進(jìn)一步的光 譜測(cè)量中獲得； 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 7 *晶態(tài)材料，應(yīng)用射線結(jié)晶學(xué)等方法取得其晶體結(jié) 構(gòu)方面的信息； *固體材料進(jìn)行組成鑒定和結(jié)構(gòu)測(cè)定（晶態(tài)還是非 晶態(tài)）之后，還必須接著進(jìn)行下列工作： —— 確定是單晶還是多晶 多晶 —— 確定晶粒的數(shù)目、大小、形狀和分 布的情況。 、點(diǎn)陣常數(shù)等。 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 8 、數(shù)目和分布以及晶格畸變 的情況 。 。 。 ，包括任何組成上的非均勻性或吸 附的表面層。 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 9 10 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 2. 熱分析技術(shù) 熱分析 :是指與溫度有關(guān)的測(cè)量 即測(cè)量材料的各類性質(zhì)隨溫度的變化。 熱分析技術(shù) ：測(cè)試材料的物理和化學(xué)性能隨溫度 變化的技術(shù) 特點(diǎn)：綜合性的技術(shù)，測(cè)試材料的宏觀性能 熱分析的方法廣泛地應(yīng)用于金屬、礦物、陶 瓷、有機(jī)高聚物、無機(jī)、生化、藥學(xué)等材料的性 能分析。 力學(xué)性能， 物理性能 (熱、光、電、磁 ) 11 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 方法 :熱重分析（ Thermogravimetry ,TG） 差熱分析（ Differential Thermal Analysis, DTA） 差示掃描量熱分析 （ Differential Scanning Calorimetry, DSC） 逸出氣體分析（ Evolved Gas Analysis, EGA） 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析（ DMA） 熱機(jī)械分析（ Thermomechanical Analysis,TMA） 熱電學(xué)分析（ Thermoelectrometry） 熱光學(xué)分析（ Thermophotometry） 12 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 熱重分析 （ TG） 熱重分析：樣品處于程序控制溫度下，其質(zhì)量隨 溫度與時(shí)間的變化過程的測(cè)量。 作用：它是一種進(jìn)行材料研究、工藝優(yōu)化、質(zhì)量 控制與失效分析的理想工具。 類型： 測(cè)量作為溫度或時(shí)間函數(shù)物質(zhì)質(zhì)量變化的 一系列方法。 13 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 熱重分析 靜態(tài) 方法 動(dòng)態(tài) 方法 等壓質(zhì)量變 化的測(cè)定 熱重法 (TG) 等溫質(zhì)量變化的測(cè)定 微分熱重法(DTG) 記錄物質(zhì)的平衡質(zhì)量在揮發(fā)性產(chǎn)物的恒定分壓下隨溫度 (T)的變化 記錄物質(zhì)在恒溫下質(zhì)量對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系 記錄物質(zhì)在受控速率下加熱或冷卻的環(huán)境中質(zhì)量隨時(shí)間或溫度變化的一種方法 是獲得熱重曲線對(duì)時(shí)間或溫度的一階導(dǎo)數(shù)的一種方法變化 14 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 熱重法：連續(xù)地測(cè)量并記錄試樣失重的動(dòng)態(tài)方法。 測(cè)量方式 : （ a）對(duì)溫度的動(dòng)態(tài)方式 —— 失重體現(xiàn)為是恒定升 溫速率下溫度的函數(shù) （ b）對(duì)溫度的靜態(tài)方式 —— 失重體現(xiàn)為是恒定升 溫速率下時(shí)間的函數(shù) 結(jié)果： 熱重譜圖 或 熱重曲線 15 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 16 材料化學(xué) 材料結(jié)構(gòu)的表征 差熱分析和差示掃描量熱分析 差熱分析 (DTA， differentialthermal analysis) 在溫度程序控制下測(cè)量試樣與參比物