高效液相色譜使用常見問題解決方法(已修改)
2025-01-19 22:45 本頁(yè)面
【正文】 高效液相色譜使用常見問題 癥狀 ： (一 )保留時(shí)間變化 可能的原因 : 解 決 方 法 : 柱恒溫 : 至少用 10 倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱 : 用 25mmol/L 的緩沖液 : 每天沖洗柱 : 穩(wěn)定進(jìn)樣條件 ,調(diào)節(jié)流動(dòng)相 : 采用保護(hù)柱 (二 )保留時(shí)間縮短 可能的原因 : 解 決 方 法 : 檢查泵 ,重新設(shè)定流速 : 降低樣品量 : 流動(dòng)相 PH 值保持在 3~ 檢查柱的方向 : 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀 : 柱恒溫 (三 )保留時(shí)間延長(zhǎng) 可能的原因 : 解 決 方 法 : 管路泄漏 ,更換泵密封圈 ,排除泵內(nèi)氣泡 : 用流動(dòng)相改性劑 ,如加三乙胺 ,或采用堿至鈍化柱 : 同前 (二 )3 : 同前 (二 )4 : 同前 (二 )5 (四 )出現(xiàn)肩峰或分叉 可能的原因 : 解決方法 : 用流動(dòng)相配樣 ,總的樣品體積小于第一峰 的 15% : 采用較弱的樣品溶劑 : 更換色譜柱 ,采用較弱腐蝕性條件 : 更換燒結(jié)不銹鋼 ,加在線過濾器 ,過濾樣品 : 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子 (五 )鬼峰 可能的原因 : 解 決 方 法 : 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥 ,改進(jìn)閥和樣品的清洗 : 處理樣品 : 重新平衡柱 ,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜 ) (TFA)氧化 (肽譜 ) : 每天新配 ,用抗氧化劑 (反相 ) : 通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用 HPLC 級(jí)的水 (六 )基線噪聲 可能的原因 : 解 決 方 法 (尖銳峰 ) : 流動(dòng)相脫氣 ,加柱后背壓 (隨機(jī)噪聲 ) : 清洗柱 ,凈化樣品 ,用 HPLC 級(jí)試劑 : 更換氘燈 (偶然噪聲 ) : 采用穩(wěn)壓電源 ,檢查干擾的來(lái)源 (如水浴等 ) : 流動(dòng)相脫氣 ,加柱后背壓 (七 )峰拖尾 可能的原因 : 解 決 方 法 : 降低樣品量 ,增加柱直徑采用較高容量的固定
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