中藥制劑中各類(lèi)化學(xué)成分分析(已修改)
2025-01-16 04:19 本頁(yè)面
【正文】 P96 第五章 中藥制劑中各類(lèi)化學(xué)成分分析 樓一層 167。 1 生物堿類(lèi)成分分析 概述 :什么是生物堿 理化性質(zhì) ? 物理性狀 （存在的形態(tài)，升華性，揮發(fā)性，光學(xué)活性） ? 堿性 ? 溶解性 ? 沉淀反應(yīng) ? 沉淀劑：碘化物復(fù)鹽、重金屬鹽、大分子酸 ? 顯色反應(yīng) ? +酸性染料（磺酸肽類(lèi)） → 有色配合物 ? 紫外光譜特征 游離 — 易溶于 CHCl3， Et2O， EtOH等有機(jī)溶劑 生物堿鹽 — 水溶性增強(qiáng) 167。 1 生物堿類(lèi)成分分析 生物堿類(lèi)成分的分離 ? 溶劑萃取 ? 柱層析（氧化鋁、硅藻土、離子交換柱） 定性鑒別 ? 沉淀反應(yīng)、顯色反應(yīng) ?多肽、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等 → 假陽(yáng)性反應(yīng) ?麻黃堿、秋水仙堿等 → 假陰性反應(yīng) 馬錢(qián)子散中生物堿成分的鑒別 取馬錢(qián)子散 1g，加濃氨試液數(shù)滴及氯仿 10ml，浸泡數(shù)小時(shí)， 濾過(guò)，取濾液 1ml蒸干，殘?jiān)酉←}酸 1ml使溶解，加 碘化鉍 鉀 試液 1~2滴，即生成黃棕色沉淀 。 167。 1 生物堿類(lèi)成分分析 ? 薄層色譜鑒別 ?吸附劑：氧化鋁、硅膠 ?展開(kāi)劑：氯仿、苯等 ?顯色劑：改良碘化鉍鉀試劑，碘蒸氣等 ? 氣相色譜 麻黃堿、苦參堿、顛茄類(lèi)生物堿的含量測(cè)定 ? 液相色譜 167。 1 生物堿類(lèi)成分分析 含量測(cè)定 ? 總生物堿含量測(cè)定 ?化學(xué)分析法 ?分光光度法 ? 直接測(cè)定 ? 離子對(duì)萃取比色法 ? 酸性染料比色法 BH十 十 In－ → （ BH十 In－ ） → BH十 In－ ? 苦味酸鹽比色法 ? 雷氏鹽比色法 ? 異羥肟酸鐵比色法 （ 含有酯鍵結(jié)構(gòu)的生物堿 ） 167。 1 生物堿類(lèi)成分分析 含量測(cè)定 ? 單體生物堿含量測(cè)定 ?薄層色譜法 ?高效液相色譜法 ? 液 — 液分配色譜法（以反相為主，如 ODS或 C18） ? 改進(jìn)流動(dòng)相（硅醇基抑制劑、低濃度的離子對(duì)試劑、季銨鹽試劑、電解質(zhì)緩沖液） ? 固定相改進(jìn)（封尾技術(shù)） ? 液 — 固吸附色譜法 ? 離子交換色譜法（陽(yáng)離子交換樹(shù)脂） ? 檢測(cè)器 ?氣相色譜法 167。 2 黃酮 類(lèi)成分分析 概述 2苯基色原酮 理化性質(zhì) ? 物理性狀 （存在的形態(tài)，顏色，揮發(fā)性，光學(xué)活性） ? 溶解性 ? 酸堿性 ? 酸性：與酚羥基的數(shù)目和位置有關(guān) 7,4‘ 二羥基 7或 4‘ 羥基 一般酚 5羥基 ? 堿性 游離甙元 — 易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黃酮甙 — 易溶于水、甲醇、乙醇 OOOHOHOHHO OH 167。 2 黃酮 類(lèi)成分分析 理化性質(zhì) ? 顯色反應(yīng) ?還原反應(yīng)（鹽酸鎂粉反應(yīng)） ?金屬鹽類(lèi)試劑的配合反應(yīng)（鋁、鉛、鋯、鎂鹽） ? 紫外光譜特征 I帶 (300400nm) →B 環(huán)桂皮酰基 II帶 (240285nm) →A 環(huán)苯甲?；? 167。 2 黃酮類(lèi)成分分析 黃酮類(lèi)成分的分離 ? 溶劑萃取 ? 柱層析（ 聚酰胺柱 ） ? 沉淀法 定性鑒別 ? 顯色反應(yīng) ?鹽酸 鎂粉反應(yīng) ?金屬鹽類(lèi)配合反應(yīng) 167。 2 黃酮 類(lèi)成分分析 定性鑒別 ? 薄層色譜鑒別 ?硅膠 分離弱極性黃酮 ? 展開(kāi)系統(tǒng)：甲苯 甲酸乙酯 甲酸，氯仿 甲醇 ?聚酰胺 分離含游離酚羥基的黃酮及其苷 ? 展開(kāi)系統(tǒng)：醋酸，醋酸乙酯 甲酸 水等 ?纖維素 分離多糖苷混合物 ? 展開(kāi)系統(tǒng)：正丁醇 乙酸 水，甲酸，乙酸 167。 2 黃酮 類(lèi)成分分析 含量測(cè)定 ? 總黃酮含量測(cè)定 ?紫外分光光度法 ?比色法 ?高效液相色譜法 ? 正相色譜 ? 硅膠固定相 — 沒(méi)有羥基或乙?；S酮類(lèi)成分 ? 反相色譜（ C18或 C8） ? 流動(dòng)相：甲醇 水 乙酸（磷酸緩沖液），乙腈 水 ? 檢測(cè)器 萜類(lèi)內(nèi)酯 （蒸發(fā)光散射） 167。 2 黃酮 類(lèi)成分分析 銀杏葉提取物 總黃酮醇苷 含量 測(cè)定 [含量測(cè)定 ]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 %磷酸溶液 （ 50： 50） 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 360nm。
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