吸附與離子交換分離(已修改)
2024-10-31 13:27 本頁面
【正文】 6 吸附與離子交換分離 吸附法 分離的關(guān)鍵在于物質(zhì)的吸附和脫附作用的差異。 離子交換分離法 是利用溶液中離子與離子交換劑發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法。 在分析測試中，離子交換分離技術(shù)是最有實用價值的前處理方法。 分離操作方式 1) 分批操作法 2) 吸附劑片過濾吸附法 3) 柱式法 靜態(tài)操作法 動態(tài)操作法 靜態(tài)操作法 試液中待測低含量組分在適當(dāng)?shù)娜萜骼?不斷被外加的固定相所吸附 (或交換 )。 為了能盡快地達到吸附平衡 ， 可將溶液進行 機械攪拌 、 振蕩或超聲波處理 。 然后用傾斜法或過濾法將固定相與溶液分離 。 1）迎頭法（ frontal method） 樣品液 分離柱 讓 待分離的混合物 連續(xù)地通過分離柱 ， 開始各組分被留在柱上 ， 待飽和后就流出分離柱 。開始出現(xiàn)的是親和力最小的 ，各得到一部分純物質(zhì) 。 然后各組分依親和力逐步增加的順序出現(xiàn) ， 最終各組分的濃度與樣品中相同 。 迎頭法可用于那些分離場合？ 穿透曲線與穿透量 （ breakthrough capacity） C = 0 交界層 C = C0 0 C/C0 L l 迎頭分析： 測定吸附劑的吸附特性等物化研究 。 l 凈化分離： 如氣體凈化 、 去離子水制備等；在分析上可用來吸附基體成分或痕量待測組分 。 影響柱分析容量的因素： ? 填料的特性：交換容量、比表面大小 ? 裝填情況： ? 操作條件：流速 2） 頂替法 （ displacement development） 混合樣 加樣 頂替劑 分離結(jié)果 將混合物樣品加到分離柱后 ， 然后用 親和力大 的頂替劑流過分離柱 ， 試樣中的各組分按親和力由小到大順序依次被頂替出分離柱 。 洗脫法 頂替法 迎頭法 色譜帶 與 色譜圖 3） 洗脫法 （ elution method） 最常見的色譜方法 （ 后續(xù)課程詳細介紹 ) 洗脫法與迎頭法和頂替法的差異 ？ 迎頭法 頂替法 洗脫法 樣品液 大量、連續(xù) 適量 極少量 “流動相 ” 樣品液 頂替劑 流動相 分離結(jié)果 純?nèi)軇? 一個純組分 n個純組分 常見吸附分離 （吸附劑） ● 活性炭和分子篩 ● 巰基棉纖維和泡沫塑料 ● 大孔性吸附樹脂 ● 硅膠、氧化鋁等吸附劑 ● 納米材料 ● 殼聚糖 ● 磁微球等 活性炭分離 活性炭是常用的吸附劑 ， 表面積約 100 ~ 1000 m2 /g ， 粒度 90 ?m 應(yīng)占 97%以上 ?；钚蕴渴且环N非極性吸附劑 ， 較易吸附極性較小的分子 。 在分析上 ， 活性炭可用來吸附 、 氣體有機物 ， 也可以在多元素富集中作為痕量載體應(yīng)用 。 活性炭的吸附速度一般較快 ， 通常只要把活性炭與試液共振蕩 35分鐘 ， 接著用濾紙過濾 ， 即可定量吸附待測成分 。 活性炭的預(yù)處理 分別用 48 % HF， 12M HCl洗滌 ， 除去雜質(zhì) 。定量分離時應(yīng)做空白實驗 。 應(yīng)用舉例 I 精制有機物常用活性炭脫色 II 高純金屬微量雜質(zhì)的分離分析 用量 ？ 操作 ？ 分子篩分離 分子篩是一種晶態(tài)的金屬硅鋁酸鹽礦物 。 它具有高度選擇性吸附性能 ， 是由于其結(jié)構(gòu)形成許多與外部相通的均一微孔 。 凡是比分子篩孔徑小的分子可通入孔道中 ， 而較大者則留在孔外 ， 借此篩分各種分子大小不同的混合物 。 分子篩主要用于氣態(tài)物的分離和有機溶劑痕量水的除去 。 實驗室一般采用 45A的分子篩 。 球基棉纖維分離 ?? ?????? nHMeRSMen R S Hnn ][ 巰基棉可以定量吸附水溶液中多種微量重金屬離子和某些非金屬離子，具有富集倍數(shù)大、吸附效率高、吸附速度快、選擇性強、解脫性能好、制備簡單、操作簡便和易于推廣等優(yōu)點。 巰基纖維素的制備 巰基棉纖維是將巰基 (HS)連接在棉花的大分子鏈上而制成 。 它的吸附性能取決于棉花纖維比表面上巰基的數(shù)量 。 制備方法： 20ml硫代乙醇加上 14ml乙酸，混勻，低加 2滴濃硫酸，混勻并冷至室溫，在加上 4脫脂棉浸濕，并于室溫 ( 25℃) 下放置24小時，分別用自來水、蒸餾水洗至中性，擠干水，放入 3738 ℃ 烘箱中晾干，密閉、避光和低溫下保存。 巰基纖維素的吸附性能 巰基棉纖維對各種金屬元素的結(jié)合能力有著明顯的差異 ， 其強弱順序基本上符合 軟硬酸堿原則 ： Pt（ Ⅱ ） Pd（ Ⅱ ） Au（ Ⅲ ） Se（ Ⅳ ） Te（ Ⅳ ）As（ Ⅲ ） Hg（ Ⅱ ） Ag（ Ⅰ ） Sb（ Ⅲ ） Bi（ Ⅲ ）Sn（ Ⅱ ） CH3Hg＋ In（ Ⅲ ） Pb（ Ⅱ ） Cd（ Ⅱ ）Zn（ Ⅱ ） 巰基棉對堿金屬 、 堿土金屬無親和性；而對親硫元素吸附性能好 。 各種親硫的金屬成分可與較高濃度的 K＋ 、 Na＋ 、 Mg2＋ 、 Ca2＋ 、 Sr2＋ 、 Fe3＋ 、 Mn2＋ 、Cr3＋ 分離 。 應(yīng)用
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