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儀器分析氣相色譜法(已修改)

2024-10-31 10:07 本頁面
 

【正文】 2021/11/11 1 氣相色譜法 Gas chromatography yyq 2021/11/11 2 第一節(jié) 概 述 ? 按固定相的物態(tài) ? 按柱的情況 ? 按分離機制 1. 分類 GSC GLC 填充柱 毛細管柱 吸附色譜法 分配色譜法 2021/11/11 3 2. GC的一般流程 氣路系統(tǒng) 檢測器 色譜柱 進樣系統(tǒng) 顯示系統(tǒng) 2021/11/11 4 3. 方法特點 高分辨效能 同系物 順反異構(gòu)體 選擇性好 靈敏度高 檢出限可達 1011~1013g 分析速度快 幾至十幾分鐘 應用范圍廣 樣品應易于氣化 2021/11/11 5 4. 應用和發(fā)展 ? 藥物分析中:有關物質(zhì)檢查、原料藥和制劑的含量測定、中草藥成分分析、藥物的純化、制備的一種手段。 ? 廣泛應用于石油化學、化工、有機合成、醫(yī)藥、生物化學、食品分析和環(huán)境監(jiān)測等 ? 發(fā)展 兩譜聯(lián)用儀 – 氣相色譜 — 質(zhì)譜聯(lián)用( GCMS) – 氣相色譜 — 傅立葉紅外( GCFTIR) 2021/11/11 6 第二節(jié) 基本理論 一、基本概念 1. 色譜峰 對稱因子 fs (symmetry factor) fs = / 2A = ( A+B) / 2A 對稱峰 fs: ~ 前延峰 fs: 拖尾峰 fs: 2021/11/11 7 2. 基線 噪音隨時間變化 tR ? retention time t0 ? dead time tR39。? adjust retention time tR39。 = tR – t0 VR ? retention volume V0 ? dead volume VR39。 ? adjust retention volume VR39。 = VRV0 = Fc?tR39。 3. 保留值 2021/11/11 8 保留指數(shù)( I) IX = 100[ Z+n lg tR?( x) lg tR?( z) lg tR?( z+n) lg tR?( z) ] IX 為待測組分的保留指數(shù), z 為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)。可為 2… ,通常為 1。人為規(guī)定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指數(shù)分別為 600、 700及 800,其它類推。多數(shù)同系物每增加一個 CH2,保留指數(shù)約增加 100。 2021/11/11 9 ? 說明乙酸正丁酯在 Apiezon L柱上的保留行為相當于 。 ? 例
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