[工學(xué)]環(huán)境監(jiān)測實驗部分(已修改)
2024-10-31 00:09 本頁面
【正文】 環(huán)境監(jiān)測實驗 實驗一 廢水中硫化物的測定 實驗二 廢水化學(xué)耗氧量的測定 實驗三 廢水中鉻含量的測定（兩次） 實驗四 廢水中凱氏氮的測定 實驗五 廢水中甲醛的測定 實驗六 廢水中或土壤中重金屬的測定 實驗七 環(huán)境噪聲監(jiān)測 環(huán)境監(jiān)測綜合設(shè)計性實驗 實驗一 廢水中硫化物的測定 一、概述 硫化物：溶解性的 H2S、 HS、 S2以及可 溶于酸的金屬硫化物，存在于懸 浮物 中，一般指總的硫化物， 用 S2（ mg/L）表示。 二、碘量法測定原理 S2 Zn2+ ZnS↓ HCl H2S 過量 I2 S↓ + 剩余 I2 Na2S2O3 （ C V） Na2S2O3 淀粉 沉淀 S2 S2 + Zn（ AC） 2 ═ ZnS↓+2AC 過濾分離 ZnS↓ ZnS↓在酸中溶解 ZnS↓+ 2HCl═ H2S + ZnCl2 利用 S2的還原性和 I2的氧化性，加入過量 I2的與 S2作用 I2 + 2e → 2I E0= S + 2H+ + 2e → H2S E0= ΔE0= H2S + I2 ═ 2HI + S↓ 剩余的 I2用 Na2S2O3滴定 I2 + 2Na2S2O3 ═ Na2S4O6 + 2NaI 在廢水樣中加入醋酸鋅，使其與水中的硫化物生成硫化鋅白色沉淀，過濾分離出沉淀，加酸使沉淀溶解，與其中過量的碘液反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定，同時做空白標(biāo)定碘，從而計算出硫的含量。 原理總結(jié) 三、試劑 20%的 Zn(Ac)2溶液 1%淀粉指示劑 1∶ 1HCl溶液 四、測定步驟 沉淀 S2 水樣 50ml +Zn(AC)210ml→靜置 30分。 過濾分離 ZnS↓ 過濾 →熱蒸餾水洗滌。 搗碎濾紙 沉淀與濾紙一并轉(zhuǎn)入原碘量瓶，搗碎紙+10ml蒸餾水。 ZnS↓在酸中溶解，并氧化 S2 移取 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液 25ml + 1:1HCl溶液 10 ml→暗處靜置 3分鐘 Na2S2O3滴定剩余的 I2 Na2S2O3滴定到淡黃色，加 1ml淀粉，繼 續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點。 取 50mlH2O代替水樣做空白 五、計算 反應(yīng)摩爾比： 1molH2S 1molI2 2moL Na2S2O3 硫化物（ S2， mg/L） ‖ （ V0－ V1） CNa2S2O3 1000 —————————————————— 2 V水樣 六、討論 1．取樣搖勻 2．陳化 3．洗滌、過濾 4．搗碎濾紙 5．空白實驗 7．金屬離子的選擇 8．溶解 ZnS↓的酸 實驗二 廢水化學(xué)耗氧量的測定 一、定義及測定意義 化學(xué)耗氧量： Chemical Oxygen Demand COD 在一定條件下，用一定的強(qiáng)氧化劑 (K2Cr2O7, KMnO4)，氧化水中的還原性物質(zhì)，所消耗氧化劑的量。以 O2 mg/L表示 二、 K2Cr2O7法測定原理 1．反應(yīng)原理 （ 1） K2Cr2O7在 H+氧化水中的還原性物質(zhì) Cr2O72 + 14H+ + 6e ═ 2Cr3+ + 7H2O E0= 有機(jī)物： C → CO2 ↑ H → H2O↑ N → NH3 ↑ 無機(jī)物： K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3Na2SO3 ‖ Cr2（ SO4） 3 + 3 Na2SO4 + K2SO4+4H2O K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3H2S ‖ Cr2（ SO4） 3 + 3 S ↓+ K2SO4 + 7H2O （ 2）剩余的 K2Cr2O7用硫酸亞鐵銨回滴 Cr2O72 + 14H+ + 6Fe2+ ═ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 2．指示原理 [Fe(C12H8N2)3] 3+ + e → Fe(C12H8N2)3] 2+
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