【正文】 水中鉻的測定1．實(shí)訓(xùn)課時(shí)：3 2．實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及目的： （1）掌握測定水中鉻的方法。 （2）了解水樣預(yù)處理的方法。 3. 原理 在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測定。 4．儀器與試劑 儀器（1）分光光度計(jì)，比色皿(1cm、3cm)。 （2）50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。 試劑 （1）丙酮。 （2）(1+1)硫酸。 （3）(1+1)磷酸。 （4）％(m／V)氫氧化鈉溶液。 （5）氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(ZnSO47H20)8g，溶于100mL水中；，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。 （6）4％(陰／y)高錳酸鉀溶液。 （7）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 （8）鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1．00bg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。 （9）20％(m／y)尿素溶液。 （10）2％(剛／y)亞硝酸鈉溶液。 （11）二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC，C13H，：N：O)0．2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。 5．測定步驟（1）水樣預(yù)處理 ①對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。 ②如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。③對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。 ④水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。⑤水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次力D入0、、4．00、用水稀釋至標(biāo)線，加入1++，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5—10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）水樣的測定：取適量(含Cr6+少于50μg)無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。6．計(jì)算 Cr6+ (mg／L)=m/V 式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量(Pg)； V——水樣的體積(mL)。7．注意事項(xiàng) (1)用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。 （2）Cr6+—(1／2H2SO4)范圍，／L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對顯色有影響，在15℃時(shí)，5—15min顏色即可穩(wěn)定。 (3)如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：％的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻，以免Cr6+可能被乙酸還原。 8．考核要求（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。 （2）分光光度計(jì)的使用。 （3）樣品的預(yù)處理。9．考核時(shí)間：2h10．評分標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置20比色管未清洗扣10分移液管使用錯誤扣10分2分光光度計(jì)的使用30光度計(jì)的調(diào)零錯誤扣10分樣品的預(yù)處理錯誤扣10分3藥品的配置10藥品配置錯誤扣10分4數(shù)據(jù)的處理20數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分5報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分6分?jǐn)?shù)總計(jì)100 廢水懸浮固體的測定1．實(shí)訓(xùn)課時(shí)：42．主要內(nèi)容和目的 （1）掌握水中懸浮物的測定的方法。 （2）掌握烘箱、濾膜、分析天平的使用。 3．原理 懸浮固體系指剩留在濾料上并于103—105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體(總不可濾殘?jiān)?。 4．儀器 （1）烘箱。 （2）分析天平。 （3）干燥器。 （4）。 （5）玻璃漏斗。 （6）內(nèi)徑為30—50mm稱量瓶。 5．測定步驟 （1）將濾膜放在稱量瓶中,打開瓶蓋,在103105℃烘干2小時(shí),取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重,直至恒重() （2）去處飄浮物后振蕩水樣,量取均勻水樣(),通過上面稱至恒重的濾膜過濾。用蒸餾水洗去殘?jiān)?—5次。如樣品中含油脂，用l0mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?（3）小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103—105℃烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。 6．計(jì)算 懸浮固體(mg/L)=(AB)10001000/V 式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重(g)； B——濾膜及稱量瓶重(g)； V——水樣體積(mL)。 7．注意事項(xiàng)： （1）樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。 （2）廢水粘度高時(shí)?？杉?——4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。 （3）也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。 8．考核要求（1）操作的過程。（2）數(shù)據(jù)的處理。10．考核時(shí)間：4h11．配分與評分的標(biāo)準(zhǔn)序號考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)評分標(biāo)準(zhǔn)考核記錄扣分得分1水樣過濾20取水樣錯誤扣10分過濾操作錯誤扣10分2烘箱的正確使用10出現(xiàn)錯誤扣10分樣品的預(yù)處理錯誤扣10分3分析天平的使用40使用過程每出現(xiàn)一步錯誤扣5分，直至扣完為止4數(shù)據(jù)的處理20數(shù)據(jù)結(jié)果錯誤扣10分5報(bào)告的填寫10填寫錯誤扣10分6分?jǐn)?shù)總計(jì)100 五日生化需氧量的測定1．實(shí)訓(xùn)課時(shí)：4 2．實(shí)訓(xùn)內(nèi)容和目的 （1）熟練掌握氧化還原滴定過程中滴定管的使用。 （2）掌握溶解氧固定過程中藥品的添加、移液管的使用。 （3）掌握對于各種不同水質(zhì)下稀釋水的配置。 3．原理 生化需氧量是指在有溶解的條件下，好氧微生物分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20土l℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量(BOD5)。 對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量(CODcr)推算。 對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。 4．儀器 （1）恒溫培養(yǎng)箱。 （2）5—20L細(xì)口玻璃瓶。 （3）1000—2000mL量筒。 （4）玻璃攪棒：棒長應(yīng)比所用量筒高度長20cm。在棒的底端固定一個直徑比量簡直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 （5）溶解氧瓶：200—300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 （6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。 5．試劑 (1)磷酸鹽緩沖溶液：(KH2PO4)，(K2HP04)， 磷酸氫二鈉(Na2HP04?7H2O)(NH4C1)溶于水中，稀釋至1000mL。 (2)硫酸鎂溶液：(MgSO47H20)溶于水中，稀釋至1000mL。 (3)氯化鈣溶液：，稀釋至1000mL。 (4)氯化鐵溶液：(FeCl36H20)溶于水，稀釋至1000mL。 (5)鹽酸溶液()：將40mL(ρ＝／mL)鹽酸溶于水，稀釋至100mL。 (6)氫氧化鈉溶液(0．5mol／L)：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。 (7)亞硫酸鈉溶液(1／2Na2SO4=0．025mol/L)：將1．575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 (8)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC—CH2一CH2一CHNH2一COOH)在103℃干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。 (9)稀釋水：在5—20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20℃左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2—8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)；使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各lmL，并混合均勻。 。 (10)接種液：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 ①城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供用。 ②表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min，取上清液供用。 ③用含城市污水的河水或湖水。 ④污水處理廠的出水。 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在排污口下游3—8km處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣、每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要3—8d。 （11）接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為1—10mL；表層土壤浸出液為20—30mL；河水、湖水為10—100mL。 接種稀釋水的pH值應(yīng)為7．2。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。 6．測定步驟 （1）水樣的預(yù)處理 ①—，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于7，％。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 ②水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 ③含有少量游離氯的水樣，一般放置1—2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計(jì)算方法是：取中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸