[工學]氣相色譜檢測器和應用(已修改)
2025-10-26 00:06 本頁面
【正文】 第四節(jié) 氣相色譜檢測器 一、作用 將色譜柱分離后的各組分，按其物理、化學特性轉換為易測量的電信號。 二、分類 濃度型 ： 測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如 熱導檢測器 和 電子捕獲檢測器 。 質量型： 測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化 ， 即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比 。 如 火焰離子化檢測器 和 火焰光度檢測器 等 。 三、檢測器性能指標 ⒈ 靈敏度：輸入單位被測組分時所引起的輸出信號。 ⒉檢測限：檢測器能確證反應物質存在的最低試樣含量。 ⒊線性范圍：在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比，或叫最大允許進樣量（濃度）與最小檢測量（濃度）之比。 ⒋其它：噪音低、死體積小、相應快、對所有物質均有相應。 熱導池檢測器（ TCD） TCD是一種應用較早的通用型檢測器，又稱導熱析氣計 。 現仍在廣泛應用。 由于不同氣態(tài)物質所具有的熱傳導系數不同 ， 當它們到達處于恒溫下的熱敏元件 （ 如Pt, Au, W, 半導體 ） 時 ， 其電阻將發(fā)生變化， 將引起的電阻變化通過某種方式轉化為可以記錄的電壓信號 ， 從而實現其檢測功能 。 檢測原理： 構成： 由池體和熱敏元件構成。通常將參比臂和樣品臂組成 平衡 電橋。如圖。 熱導檢測器的橋式電路示意圖 工作過程（四臂）： 1）在只有載氣通過時，四個臂的溫度都保持不變，電阻值也不變。此時，調節(jié)電路電阻使電橋平衡，即 R1*R4=R2*R3， AB兩端無電壓信號輸出； 2）當有樣品隨載氣進入兩個樣品臂時，此時熱導系數發(fā)生變化，或者說，測量臂的溫度發(fā)生變化，其電阻亦發(fā)生變化，電橋失去平衡， AB兩端有電壓信號輸出。當載氣和樣品的混合氣體與純載氣的熱導系數相差越大，則輸出信號越強。 特點： 對任何氣體均可產生響應 ， 因而通用性好 ，而且線性范圍寬 、 價格便宜 、 應用范圍廣 。但靈敏度較低 。 影響 TCD靈敏度的因素： 1）橋電流 i： i 增加 — 熱敏元件溫度增加 — 元件與池體間溫差增加 — 氣體熱傳導增加 — 靈敏度增加。 但 i 過大，熱敏元件壽命下降。電流通常選擇在 100~200 mA之間 (N2作載氣， 100~150 mA； H2作載氣， 150~200 mA)。 2）池體溫度： 池體溫度低 ， 與熱敏元件間溫差大 ， 靈敏度提高 。 但溫度過低 ， 可使試樣凝結于檢測器中 。 通常池體溫度應高于柱溫 。 3） 載氣種類： 載氣與試樣的熱導系數相差越大 ， 則靈敏度越高 。 通常選擇熱導系數大的 H2 和 Ar 作載氣 。 用 N2作載氣 ， 熱導系數較大的試樣 (如甲烷 )可出現倒峰 。 4） 熱敏元件阻值：阻值高 、 電阻溫度系數?大 （ 隨溫度改變 ， 阻值改變大 ， 或者說熱敏性好 ） 的熱敏元件 ， 其靈敏度高 。 綜述：較大的橋電流 、 較低的池體溫度 、 低分子量的載氣以及具有大的電阻溫度系數的熱敏元件可獲得較高的靈敏度 。 氫火焰離子化檢測器 （ FID）
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