【正文】 ～ 8h 工作場所空氣中粉塵測定（呼吸性粉塵濃度） （ ?m）要求 ? 無論定點采樣或個體采樣，要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵的濃度、使用采樣夾的大小和采樣流量及采樣時間，估算濾膜上 ?m。 ? 個體采樣時要通過調(diào)節(jié)采樣時間，控制濾膜粉塵?m數(shù)值在 mg～ mg的要求。否則，有可能因濾膜過載造成粉塵脫落。若有過載可能，應及時更換呼吸性粉塵采樣器采樣頭。 工作場所空氣中粉塵測定（呼吸性粉塵濃度） 7. 樣品的運輸和保存 同總粉塵 同總粉塵 同總粉塵 ? 本法的最低檢出濃度為 ／ m3（以 天平，采集 500L空氣樣品計）。 ? 采樣前后，濾膜稱量應使用同一臺分析天平。 ? 測塵濾膜帶有靜電，影響稱量的準確性，在每次稱量前除去靜電。 ? 要按照所使用的呼吸性粉塵采樣器的要求，正確應用濾膜和采樣流量及粉塵增量，不能任意改變采樣流量。 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） ? 將采集有粉塵的 過氯乙烯濾膜 溶于有機溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標本，在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的 大小 及 數(shù)量 ，計算不同大小粉塵顆粒的百分比。 顯微鏡 目鏡測微尺 物鏡測微尺：總長 1mm， 100等分刻度，每一分度值為，即 10μm 乙酸丁酯：化學純 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） 目鏡、物鏡測微尺圖： 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） ： 目鏡測微尺 ?目鏡筒，物鏡測微尺 ?載物臺 ?低倍鏡?刻度線 ?視野中央 ? 400倍 高倍鏡 ?物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合 ?計算 鏡測微尺刻度。 采集有粉塵的過氯乙烯濾膜 ?燒杯 ? 1～ 2ml 乙酸丁酯?混懸液 ?涂片 顯微鏡下 ?隨機依次測塵粒（遇長徑量長徑，遇短徑量短徑） ? 測量 200個塵粒 ? 按 2μm 、 2μm ～ 、 5μm ～ 、 ≥10μm 計數(shù) ，算出百分數(shù)。 不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵和纖維狀粉塵 （可用自然沉降法） 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） 原理 將含塵空氣采集在格林氏沉降器內(nèi)，粉塵自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的 大小及數(shù)量 ，計算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸丁酯的粉塵選用本法。 清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用 95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） 將滑板向凹槽方向推動，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動幾次，使含塵空氣進入圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止 3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。 ? 制備測定標本：將滑板推出底座外，取出蓋玻片，采塵面向下貼在有標簽的載物玻片上，標簽上注明樣品的采集地點和時間。 ? 分散度測定：在顯微鏡下測量和計算，同濾膜溶解涂片法。 工作場所空氣中粉塵測定（粉塵分散度） 說明 ? 本法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。 ? 使用的蓋玻片和載物玻片均應無塵粒。 ? 沉降時間不能 3h。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 ? 粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到 245℃ ~250℃ 的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 2. 儀器、試劑 ? 錐形瓶， 50ml。 建議使用 100ml高型耐高溫燒杯 。 ? 瓷坩堝或鉑坩堝， 25ml，帶蓋。 瓷坩堝可用硫酸亞鐵濃液編號。 ? 慢速定量濾紙。 選用灰分較低的或進口濾紙。 ? 溫度計， 0℃ ~360℃ 。 選用細徑長型。 ? 焦磷酸：將 85%（ W/W）的磷酸加熱到沸騰，至 250℃ 不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中?？蓧蛸I市售成品焦磷酸。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 3. 測定游離二氧化硅含量的注意事項 ? 粉塵樣品量大于 ，用直徑 75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵 ? 采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵 ? 粉塵樣品須 105℃ 干燥 2h ? 用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感 ? 準確稱取 ～ ? 含有機物粉塵，如煤等，須在 800℃ ～ 900℃ 下灰化 30min ? 含硫化礦物（黃鐵銅礦），須加數(shù)毫克結晶硝酸銨處理 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 3. 測定游離二氧化硅含量的注意事項 ? 使用高型耐高溫燒杯處理樣品，溫度計最好懸掛起來 ? 焦磷酸加熱處理時須不斷攪拌，準確控溫 245℃～ 250℃ ，保持 15min ? 冷卻至 40℃ ～ 50℃ 焦磷酸與熱水混合時須充分攪拌，避免形成膠狀物或沸騰溢出 ? 熱蒸餾水沖洗溫度計須等溫度計降溫 ? 溶液轉移時采用順玻璃棒流動、洗液瓶沖洗底部沉渣，避免二氧化硅微粒丟失 ? 過濾必須采用慢速定量濾紙 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 3. 測定游離二氧化硅含量的注意事項 ? 鹽酸溶液洗滌沉渣 3～ 5次后，須用熱蒸餾水洗至無酸性 ? 使用鉑坩堝時，要洗至 無磷酸根 反應后再洗 3次 ? 電爐上干燥、炭化時不可采用急火，并要加蓋留縫 ? 坩堝須預先高溫電爐內(nèi) 800℃ ～ 900℃ 燒灼，并恒重（前后兩次稱重之差 小于 ） ? 高溫電爐內(nèi) 800℃ ～ 900℃ 灰化時，樣品位置須相對固定 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 3. 測定游離二氧化硅含量的注意事項 ? 粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理 ? 樣品中含有碳酸鹽時，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失 ? 樣品須取平行，誤差須小于 20% ? 采用紅外分光光度法測定二氧化硅，壓片質(zhì)量（標準和樣品的一致性、樣片均勻性）對測定結果的可靠性和準確性影響大 ? X線衍射儀法，測定投資大，實驗條件控制苛刻 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 4. 計算公式 粉塵中游離二氧化硅的含量計算： ω = （ m2 m1 ） 100/ G 式中： ω——粉塵中游離二氧化硅含量， % m1——坩堝質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g） m2——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g） G——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g）。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 5. 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理 ? 粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 ? 將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，灼燒至恒量（ m2），然后加入數(shù)滴 9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤。在通風柜內(nèi)加入 5ml～ 10ml 40%氫氟酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于 900℃ 下灼燒，稱至恒量（ m3）。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 5. 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理 計算公式： ω = （ m2 – m3 ） 100/m 式中： ω——粉塵中游離二氧化硅含量， % m2——氫氟酸處理前坩堝加游離二氧化硅和焦磷酸難溶 物質(zhì)質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g） m3——氫氟酸處理后坩堝加焦磷酸難溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù) 值，單位為克（ g） m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g）。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 原理： α石英在紅外光譜中于 、 、在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與 α石英質(zhì)量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。 ? 濾膜上采集的粉塵量大于 ，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。（ 一般需要濾膜增重至 1～ 5mg，準確的檢出范圍為 10%～ 2%） 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 ? 準確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量（ m）。然后放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃ ）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（ 110℃ 177。 5℃ ）中 10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓 25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，制成樣品空白錠片。 ? 石英標準曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量（ ~）的標準 α石英塵，分別加入 250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，同樣品處理，制成標準系列錠片。 （ 可準確稱取 ） 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 樣品測定：分別將樣品錠片與樣品空白錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄 ，重復掃描測定 3次，測定樣品的吸光度均值減去樣品空白的吸光度均值后，由 α石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量。 結果計算 式中： ω——粉塵中游離二氧化硅（ α石英）的含量， %； m1——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅（ α石英）的質(zhì)量數(shù)值， 單位為毫克（ mg）； m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（ mg）。 100mm 1 ??? 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 存在問題： ①本法只檢測二氧化硅中的 α石英，不可檢測 β 石英； ②本法提出的 α石英檢出量為 ，按樣品濾膜增重，二氧化硅檢出最低為 10%；不適合粉塵濃度較低的作業(yè)場所； ③本法的 α石英檢出量為 （除非使用1/100萬的天平），因為使用 1/10萬的天平準確可稱量到 0. 1mg ， 。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 存在問題： ④粉塵粒度大小對測定結果有一定影響 ，必須充分研磨。 ⑤為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度需控制在 18℃ ~24℃，相對濕度小于 50%。 ⑥在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在。 工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定 解決問題的思路 ： ① 針對本法提出的 α石英檢出量為 ，建議最低濃度稱量至 0. 1mg； ② 增加樣品取樣量至 5～ 1mg，可測定至 2～ 10%； ③ 使用高濃度稀釋法配制 ： 即先配制 0. 1mg濃度，研磨好制壓片前，準確稱量 25mg，加 225mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻。 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含碳化合物 一氧化碳和二氧化碳的測定 空氣中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光紅外線分析儀內(nèi)，選擇性吸收各自的紅外線（ 一氧化碳的特征吸收峰為 ，二氧化碳為 ）；在一定范圍內(nèi)，吸收值與其濃度呈定量關系。根據(jù)吸收值測定空氣中一氧化碳或二氧化碳的濃度。 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含碳化合物 一氧化碳和二氧化碳的測定 、試劑 ? 鋁塑采氣袋， ～ 1L ；建議使用 5L的。 ? 變色硅膠：于 120℃ 干燥 2h 。 ? 霍加拉特氧化劑和變色硅膠管凈化管 ? 燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化管 ? 一氧化碳校準氣： CO/N2標準氣（ 50 mg/m3 ），儲存于鋁合金瓶內(nèi)， 不確定度 2％ ? 二氧化碳校準氣： CO2/N2標準氣（ ％ = 9800mg/m3)，貯存于鋁合金瓶內(nèi)，不確定度2％ 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含碳化合物 一氧化碳和二氧化碳的測定 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定無機含碳化合物 一氧化碳和二氧化碳的測定 3. 樣品的采集、運輸和保存 ? 評價檢測中應選定有代表性的采樣點，連續(xù)采樣 3 個工作日，其中應包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日 。 并在一個工作日內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時段進行采樣。 ? 有毒物質(zhì)濃度波動時，采集各時段樣品 ? 勞動者流動作業(yè)，采集各作業(yè)地點樣品 ? 鋁塑采氣袋采樣前氣密性檢查 ? 鋁塑采氣袋有死體積，應充分置換；密閉運輸 ? 盡快分析測定 工