【精品文檔】8食品中礦物質(zhì)的檢測(cè)-文庫吧
2025-02-16 10:11 本頁面
【正文】 刻度 ， 如此經(jīng)多次稀釋 ， 制成每毫升含 、 、 、 、 的標(biāo)準(zhǔn)使用液 。 該溶液每毫升相當(dāng)于 100g鉛 。 儲(chǔ)存于聚乙烯瓶內(nèi) ， 冰箱保存 。 操作步驟 (1)樣品的預(yù)處理 采樣 和制備過程中 ， 應(yīng)注意不使樣品污染 。 糧食 、 豆類去殼去雜物后 ， 磨碎過 20目篩 ， 儲(chǔ)于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。 蔬菜 、 水果 、 魚類 、 肉類及蛋類洗凈 ， 晾干 ， 取可食部分搗碎或經(jīng)勻漿機(jī)打成勻漿儲(chǔ)于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。 (2)樣品的消解 (根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件可任選一方法 ) ① 干灰化法 ② 過硫酸銨灰化法 ③ 壓力消解罐法 ④ 濕法消解 (3) 測(cè) 定 ① 儀器參考條件 ： 波長 ；狹縫 ～ ；燈電流 5～ 7mA； 120℃ ， 30s；灰化溫度 450℃ ， 15～ 20s；原子化溫度 1 700～ 2 300℃ ， 4～ 5s， 背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng) 。 ② 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 ： 將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài) 。 待穩(wěn)定后 ，分別吸取已配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 、 、 、 、／ m L各 10L， 注入石墨爐中 ， 測(cè)得其吸光值 ， 并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程 。 ③ 樣品測(cè)定 ： 分別吸取試劑空白液和樣液 10L， 注入石墨爐中 ， 測(cè)得其吸光值 ， 代人標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量 。 對(duì)于有干擾的樣品 ， 需要同時(shí)吸取基體改進(jìn)劑 (20g／ L磷酸氫二銨溶液 )， 注入石墨爐 。 結(jié)果計(jì)算 式中： X—— 樣品中鉛的含量 ， g／ kg(或 g／ L)； m1—— 測(cè)定用樣品消化液中鉛的含量 ， ng／ L； m2—— 試劑空白溶液中鉛的含量 ， ng／ L； v1—— 實(shí)際進(jìn)樣品消化液體積 ， mL； v2—— 進(jìn)樣總體積 ， mL； v3—— 樣品消化液的總體積 ， mL； m—— 樣品的質(zhì)量 (或體積 )， g或 mL。 100 0100 0)( 31221?????mVVVmmX= 樣品經(jīng)消化后 ， 在 ～ ， 鉛離子與雙硫腙生成紅色配合物 ， 可溶于三氯甲烷中 。 此紅色配合物的深淺與鉛離子的濃度成正比 ， 可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。 加入檸檬酸銨 、 氰化鉀和鹽酸羥胺等 ， 防止鐵 、 銅 、 鋅等離子干擾 。 主要反應(yīng)式為 (1)儀 器 ① 分光光度計(jì) 。 ② 所用玻璃儀器均用 10％ ～ 20％ 硝酸浸泡 24h以上 ，用自來水反復(fù)沖洗 ， 最后用水沖洗干凈 。 (2)試 劑 氨水 (1+1)。 鹽酸 (1+1)。 酚紅指示液 (1g／ L)： 稱取 ， 用少量多次乙醇溶解后移入 lOOmL容量瓶中并定容至刻度 。 三氯甲烷 (不應(yīng)含氧化物 )。 鹽酸羥胺溶液 (200g／ L)： 稱取 20g鹽酸羥胺 ， 加水溶解至 50mL，加 2滴酚紅指示液 ， 加氨水 (1+1)， 調(diào) pH至 ～ (由黃變紅 ，再多加 2滴 )， 用二硫腙 三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?， 再用三氯甲烷洗 2次 ， 棄去三氯甲烷層 ， 水層加鹽酸(1+1)呈酸性 ， 加水至 100mL。 檸檬酸銨溶液 (200g／ L)： 稱取 50g檸檬酸銨 ， 溶于 100mL水中 ，加 2滴酚紅指示液 ， 加氨水 (1+1)， 調(diào) pH至 ～ ， 用二硫腙 三氯甲烷溶液提取數(shù)次 ， 每次 10～ 20mL， 至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?， 棄去三氯甲烷層 ， 再用三氯甲烷洗 2次 ， 每次 5mL， 棄去三氯甲烷層 ， 加水稀釋至 250mL。 氰化鉀溶液 (100g／ L)： 稱取 ， 用水溶解后稀釋至lOOmL。 淀粉指示液： 稱取 ， 加 5mL水?dāng)噭蚝?， 慢慢倒入100mL沸水中 ， 隨倒隨攪拌 ， 煮沸 ， 放冷備用 。 臨用時(shí)配制 。 硝酸 (1+99)： 量取 lmL硝酸 ， 加入 99mL水中 。 雙硫腙三氯甲烷溶液 (／ mL)： 保存冰箱中 ， 必要時(shí)用下述方法純化 。 稱取 ， 溶于 50mL三氯甲烷中 ， 如不全溶 ， 可用濾紙過濾于 250mL分液漏斗中 ， 用氨水 (1+99)提取 3次 ，每次 10OmL， 將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中 ， 用鹽酸(1+1)調(diào)至酸性 ， 將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取 2～ 3次 ， 每次20mL， 合并三氯甲烷層 ， 用等量水洗滌 2次 ， 棄去洗滌液 ， 在 50℃水浴上蒸去三氯甲烷 。 精制的雙硫腙置硫酸干燥器中 ， 干燥備用 ?；?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?200、 200、 100mI。 三氯甲烷提取三次 ， 合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液 。 雙硫腙使用液： 吸取 。 加三氯甲烷至 10mL混勻 。 用 1cm比色杯 ， 以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn) ， 于波長 510hm處測(cè)吸光度 (A)， 用下式算出配制 lOOmL， 雙硫腙使用液 (70％ 透光率 )所需雙硫腙溶液的毫升數(shù) (V)。 硝酸一硫酸混合液 (4+1)。 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 精密稱取 ， 加 lOmL硝酸 (1+99)，全部溶解后 ， 移入 lOOmL容量瓶中 ， 加水稀釋至刻度 。 此溶液每毫升相當(dāng)于 。 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 ， 置于 100mL容量瓶中 ， 加水 稀釋至刻度 。 此溶液每毫升相當(dāng)于 lOOg鉛 。 AA)70lg2(10 ???V= (1)樣品消化 (2)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (3)樣品溶液及試劑空白的測(cè)定 (1)樣品消化 ① 硝酸一硫酸法 ② 灰化法 (2)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取 、 、 、 、 、 用液 (相當(dāng) 0、 5g／ m L鉛 )， 置于 125mL分液漏斗中 ，各加 1％ 硝酸溶液 1mL， 加水至 20mL。 加 2mL檸檬酸銨溶液 (20gL)，1mL鹽酸羥胺溶液 (200g／ L)和 2滴酚紅指示液 ， 用氨水 (1+1)調(diào)至紅色 ， 再各加 2mL氰化鉀溶液 (100g／ L)， 混勻 。 各加 L雙硫腙使用液 ， 劇烈振搖 1min， 靜置分層后 ， 三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入 1cm比色杯中 ， 以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn) ， 于波長 510nm處測(cè)吸光度 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算一元回歸方程 。 (3)
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1