罐頭食品檢驗(yàn)過程講義-文庫吧
2025-01-18 13:00 本頁面
【正文】 其吸收量與銅量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2. 原子吸收分光光度法第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測⑷ 結(jié)果計算 樣品中的銅含量按下式計算式中 x —— 樣品中銅的含量（ mg/kg）； A —— 測定用樣品中銅的含量（ ng/mL）； A0 —— 試劑空白液中銅的含量（ ng/mL）； V —— 樣品處理后的總體積（ mL）； m —— 樣品質(zhì)量（體積）， g（ mL）。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測四、鉛的測定四、鉛的測定（ 1）原理 樣品經(jīng)消化后，在 pH=～ ，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（ 2）儀器與試劑1)儀器：用 10% ～ 20%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸浸泡 24h以上并用自來水沖洗干凈的玻璃儀器、可見分光光度計。2)試劑：氨水（ 1+1）、 6mol/L鹽酸、酚紅指示液、 200g/L鹽酸羥胺溶液、 200g/L檸檬酸銨溶液、 100g/L氰化鉀溶液、三氯甲烷、淀粉指示液、硝酸（ 1+99）、雙硫腙溶液、雙硫腙使用液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。 罐頭食品中鉛的測定方法，雙硫腙比色法和原子吸收分光光度法。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測（ 3）操作步驟1)樣品處理。2)樣品測定。（ 4）計算結(jié)果測定 樣品中鉛的含量按下式計算：X式中 X—— 樣品中鉛的含量（ mg/kg）； A—— 測定用樣品消化液中鉛的質(zhì)量（ μ g）； A0—— 試劑空白液中鉛的質(zhì)量（ μ g）； m—— 樣品質(zhì)量或體積（ g或 mL）； V1—— 樣品消化液的總體積（ mL）； V2—— 測定用樣品消化液體積（ mL）。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測（ 5）注意事項 1）氰化鉀是劇毒藥品，操作時不能用嘴吸，使用后要洗手。廢氰化鉀溶液不要與酸接觸，以防產(chǎn)生氰化氫而中毒。 2）本法測定重金屬的靈敏度很高，在分析之前對所用玻璃儀器要用硝酸（ 1+3）洗滌二次，用水沖洗干凈，然后用雙硫腙三氯甲烷應(yīng)用液洗一次，殘留在儀器中的微量雙硫腙三氯甲烷溶液不應(yīng)改變顏色，否則玻璃儀器不潔凈，應(yīng)重新洗滌。 3）雙硫腙在空氣中容易被氧化，氧化產(chǎn)物不溶于酸性或堿性水溶液，能溶解在三氯甲烷和四氯化碳中顯黃色或棕色，對測定有干擾。 4）鉛與雙硫腙相結(jié)合，其顏色變化由綠色 → 淺藍(lán) → 淺灰 → 灰 → 淡紫→ 紫 → 淡紅 → 紅色。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測2. 原子吸收分光光度法（ 1）原理 樣品經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收 ，其吸收量與鉛量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（ 2）儀器與試劑1)儀器：用 10% ～ 20%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸浸泡 24h以上并用自來水沖洗干凈的玻璃儀器、原子吸收分光光度計。2)試劑：硝酸、 6mol/L硝酸、硝酸（ 1+199）、硝酸（ 1+9）、過硫酸銨、 5g/L硫酸鈉溶液、石油醚、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。（ 3）操作步驟1)樣品處理① 谷類處理。② 油脂類處理。2）測定第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測（ 4）計算結(jié)果測定 樣品中鉛的含量按下式計算：X式中 X—— 樣品中鉛的含量（ mg/kg或 mg/L）； A—— 測定用樣品中鉛的質(zhì)量（ ng）； A0—— 試劑空白液中鉛的質(zhì)量（ ng）； m—— 樣品質(zhì)量或體積（ g或 mL）； V1—— 樣品處理后的總體積（ mL）； V2—— 注入石墨爐樣液體積（ mL）。（ 5）注意事項 1）分析過程中應(yīng)全部使用去離子水（電阻率大于 810 5Ω ），所用的儀器都要用硝酸（ 1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗后，再用去離子水沖洗干凈。 2）在采取和制備樣品過程中，應(yīng)避免樣品被鉛污染。 3）本法測定鉛的最低檢出濃度為 5μg/kg ，允許的相對誤差小于 20%，適用于測定食品中的鉛含量。 4）濕法消解時，要適時加入混合酸，若溶液未轉(zhuǎn)黑時補(bǔ)加混合酸，不起作用；若變黑過后一段時間再補(bǔ)加混合酸，析出的碳燒結(jié)成塊，不易氧化。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測五、汞的測定五、汞的測定（ 1）原理 樣品經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（ 2）儀器與試劑1)儀器：消化裝置、可見分光光度計。2)試劑：硫酸、 1mol/L硫酸、硫酸（ 1+19）、氨水、溴麝香草酚藍(lán)指示液、 200g/L鹽酸羥胺溶液、三氯甲烷、雙硫腙溶液 、雙硫腙使用液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。測定罐頭食品中汞的方法，雙硫腙比色法和原子吸收分光光度法。第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測（ 4）計算結(jié)果測定 樣品中汞的質(zhì)量濃度按下式計算：X式中 X—— 樣品中汞的含量（ mg/kg）； A—— 測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量（ μ g）； A0—— 試劑空白液中汞的質(zhì)量（ μ g）； m—— 樣品質(zhì)量（ g）。（ 3）操作步驟1)樣品處理① 糧食處理。② 植物油及動物油脂處理。③ 薯類及豆制品處理2）測定第一節(jié)第一節(jié) 罐頭食品中微量元素的測定罐頭食品中微量元素的測定第八章 罐頭食品檢測（ 1）原理 汞原子蒸氣對波長 。樣品經(jīng)硝酸 硫酸或硝酸 硫酸 五氧化二釩消化，使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，然后以氮?dú)饣蚋稍锴鍧嵖諝庾鳛檩d氣，將汞吹出，進(jìn)行冷原
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