x射線光電子能譜(xps)---課件-文庫吧
2024-12-24 01:39 本頁面
【正文】 電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。 檢測(cè)器 ? 檢測(cè)器通常為單通道電子倍增器和多通道倍增器。光電倍增管采用高抗阻，二次電子發(fā)射材料，增益： 109. 倍增器 光電子或俄歇電子流 104~1A （ 1013~109A） 真空系統(tǒng) ? 兩個(gè)基本功能 ： 使樣品室和分析器保持一定的真空度，以便使樣品發(fā)射出來的電子的平均自由程相對(duì)于譜儀的內(nèi)部尺寸足夠大，減少電子在運(yùn)動(dòng)過程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號(hào)強(qiáng)度。 真空系統(tǒng) 降低活性殘余氣體的分壓。因在記錄譜圖所必需的時(shí)間內(nèi)，殘留氣體會(huì)吸附到樣品表面上，甚至有可能和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產(chǎn)生外來干擾譜線。 298K吸附一層氣體分子所需時(shí)間： 104Pa時(shí)為 1秒； 107Pa時(shí)為 1000秒 樣品處理 ? 制樣方法必須恰當(dāng)，才能得到正確的 XPS譜圖。 XPS信息來自樣品表面幾個(gè)到幾十個(gè)原子層，因此在實(shí)驗(yàn)技術(shù)上要保證所分析的樣品表面能代表樣品的固有表面。目前 XPS分析主要集中在固體樣品表面。 ? 無機(jī)樣品常用的方法 1）溶劑清洗（萃取）或長(zhǎng)時(shí)間抽真空，以除去試樣表面的污染物。例如，對(duì)不溶于溶劑的陶瓷或金屬試樣，用乙醇或丙酮擦洗，再用蒸餾水洗掉溶劑，最后吹干或烘干試樣，達(dá)到去污的目的。 樣品處理 2）一般商品儀器都配有氬離子槍，可以用氬離子刻蝕法除去表面污染物。值得注意的是：刻蝕會(huì)使易濺射部分在樣品表面的濃度降低，而不易被濺射的部分濃度將提高。最好采用一標(biāo)準(zhǔn)樣品來選擇刻蝕參數(shù)，以避免刻蝕帶來的實(shí)驗(yàn)誤差。 3）擦磨、刮剝和研磨，如樣品表面和內(nèi)部成分相同，可用碳化硅砂紙擦磨或用刀片刮剝污染表面層，使之裸露出新表面；如果是粉末樣品，則可以采用研磨的方法使之裸露出新表面；對(duì)于塊狀樣品，也可在氣氛保護(hù)下，打碎或打斷樣品，測(cè)試新露出的端面。 樣品處理 4）真空加熱法，利用加熱樣品托裝置，最高加熱溫度
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1