生物堿類(lèi)藥物的分析-文庫(kù)吧
2025-07-31 23:16 本頁(yè)面
【正文】 %%100110014530 . 0 5 %100100%3%11?????????????scmmVlEA腎上腺酮 2. IR 用于藥物中無(wú)效或低效晶型的檢查 。 利用藥物與雜質(zhì)有特征峰差異進(jìn)行檢查 。 如甲苯咪唑中 A晶型的檢查 、 無(wú)味氯霉素混懸劑中 A晶型的檢查 。 X— 射線粉末衍射法 3. 原子吸收分光光度法 主要用于金屬元素的檢查 ， 具有靈敏度高 、 選擇性好等優(yōu)點(diǎn) 。 如肝素鈉中鉀鹽的檢查 。 （六）吸附或分配性質(zhì)的差異 —色譜法 1. TLC （ 1） 雜質(zhì)對(duì)照品法 （ 2） 高低濃度對(duì)比法 （ 3） 參比雜質(zhì)對(duì)照品法 選用可能存在的某種物質(zhì)作為雜質(zhì)對(duì)照品 。 （ 4） 選用質(zhì)量符合規(guī)定的與供試品相同的藥物作為雜質(zhì)對(duì)照品 。 2． 紙色譜 用于極性較大藥物中雜質(zhì)的檢查或放射性藥物注射液 （ 或溶液 ）中放射化學(xué)雜質(zhì)的檢查 。 如地高辛中洋地黃毒苷的檢查 。 缺點(diǎn)：展開(kāi)時(shí)間長(zhǎng)，斑點(diǎn)擴(kuò)散，不能用強(qiáng)酸等腐蝕性顯色劑 3． HPLC （ 1）內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)含量 方法 內(nèi)標(biāo)物 +雜質(zhì)對(duì)照品 → 對(duì)照溶液，進(jìn)樣，測(cè)定，計(jì)算校正因子 RRssCACAf ?）校正因子（ 供試品 +內(nèi)標(biāo) → 供試品溶液 ， 進(jìn)樣 ，測(cè)定雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)峰面積或峰高 ， 計(jì)算雜質(zhì)含量 ssxxCAAfC ??）含量（ （ 2） 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 供試品 → 供試品溶液 雜質(zhì)對(duì)照品 → 對(duì)照品溶液 進(jìn)樣 ， 測(cè)定 ， 計(jì)算雜質(zhì)的含量 RxRxAACC ??）含量（ 缺點(diǎn)：不易準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量，宜用定量環(huán)進(jìn)樣 （ 3）加校正因子的主成分自身對(duì)照法 方法 待測(cè)成分對(duì)照品 +雜質(zhì)對(duì)照品 →溶液 ， 進(jìn)樣 ， 記錄色譜圖 ， 計(jì)算雜質(zhì)的校正因子 對(duì)照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S 分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的若干倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。 （ 4）不加校正因子的主成分自身對(duì)照法 無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品，且雜質(zhì)峰面積與主成分峰面積相差懸殊時(shí)應(yīng)用。 方法 對(duì)照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S 分別進(jìn)樣，測(cè)定供試品溶液中各雜質(zhì)峰面積及其總和，與對(duì)照溶液主成分峰面積比較，控制供試品中雜質(zhì)的量。 缺點(diǎn)：檢測(cè)波長(zhǎng)處，各雜質(zhì)和藥物的吸收強(qiáng)度可能有差異，準(zhǔn)確度差 優(yōu)點(diǎn)：不需雜質(zhì)對(duì)照品，可同時(shí)控制各個(gè)雜質(zhì)及其總量限度 （ 5）面積歸一化法 取一定量供試品溶液進(jìn)樣，測(cè)定各雜質(zhì)及藥物的峰面積，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和占總峰面積的百分率，不能超過(guò)限量。注意溶劑峰不應(yīng)計(jì)算在總峰面積內(nèi)。 優(yōu)點(diǎn)：不需雜質(zhì)對(duì)照品，簡(jiǎn)便易行。 缺點(diǎn)：檢測(cè)波長(zhǎng)處 ， 各雜質(zhì)和藥物的吸收強(qiáng)度可能有差異 ， 控制雜質(zhì)峰面積百分率不一定就是雜質(zhì)限量 ，準(zhǔn)確度差 。 4． GC 用于藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查。如藥物中有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定。檢查方法同 HPLC。 二、化學(xué)法 利用藥物與雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行檢查。如阿司匹林中水楊酸的檢查。 98： 77．乙醇中檢查雜醇油是利用（ C） A. 顏色的差異 B. 旋光的差異 C. 臭味及揮發(fā)性的差異 D. 對(duì)光選擇吸收的差異 E. 溶解行為的差異 例 . 藥物中特殊雜質(zhì)的檢查方 法有（ ABCDE） A． 沉淀法與顏色法 B． 滴定法 C． 旋光法 D． 分光光度法 E． 色譜法 例 . HPLC檢查藥物中雜質(zhì)的具體方法有 （ ABCDE） A． 峰面積歸一化法 B． 主成分自身對(duì)照法 C． 內(nèi)標(biāo)法 D． 外標(biāo)法 E． 內(nèi)標(biāo)法加校正因 例 . 最常用于藥物中特殊雜質(zhì)檢查的方法是 (A) A. TLC B. IR C. UV D. MS E. NMR 例 . 紅外分光光度法在雜質(zhì)檢查中主要用于 （ A） A. 藥物中無(wú)效或低效晶型的檢查 B. 雜質(zhì)特征峰的確定 C. 雜質(zhì)相關(guān)峰的確定 D. 雜質(zhì)官能團(tuán)的確定 E. 藥物和雜質(zhì)的鑒別 一 、 非水溶液滴定法 （ 非水堿量法 ） 原料藥 （ 一 ） 原理 水溶液中滴定突躍不明顯 ， 在非水介質(zhì)中 ， 堿性增強(qiáng) ， 使滴定順利進(jìn)行 第四節(jié) 含量測(cè)定 1. 溶劑 酸性溶劑： 冰醋酸 、 冰醋酸 +醋酐 、醋酐 惰性溶劑： 苯 、 氯仿 、 四氯化碳 能影響溶質(zhì)的解離情況和能影響酸堿強(qiáng)度很大的溶劑： 硝基甲烷 、 丙酮 、 二氧六環(huán) 2. 滴定劑 ： 高氯酸的冰醋酸溶液 或高氯酸的二氧六環(huán)溶液 3. 指示終點(diǎn)的方法 電位法 ：玻璃 —甘汞電極系統(tǒng) 指示劑法 ：結(jié)晶紫、喹哪啶紅等 有機(jī)堿及其鹽類(lèi)及有機(jī)酸堿金屬鹽類(lèi) 8＜ pKb＜ 10 冰醋酸作溶劑 10＜ pKb＜ 12 冰醋酸 +醋酐 pKb＞ 12
化學(xué)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1