【正文】 Ｖ ０ ＝Ｖ ０２ －Ｖ ０１ Ｖ ０ _— １０ ／Ｌ的氯化 鈉標(biāo)液消耗硝酸銀溶液的體積， mL； Ｖ ０１ — 加１０ ／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液消耗硝酸銀溶液的體積， mL； Ｖ ０２ — 加 2０ ／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液消耗硝酸銀溶液的體積， mL； 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 18 硝酸銀溶液的濃度： 039。39。VVcc ? 39。c —— 氯化鈉標(biāo)液的濃度，m ol /L ； 39。V —— 氯化鈉標(biāo)液的體積， ml 。 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 19 ?儀器 ? 電位測定儀或酸度計(jì) ? 銀電極或氯電極 ? 甘汞電極 ? 電磁攪拌器 ? 滴定管 25ml ? 移液管 10ml 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 20 ?試驗(yàn)步驟 ? 準(zhǔn)確稱取外加劑試樣 ，放入燒杯； ? 加 200ml水和 4ml硝酸，攪拌至徹底溶解，如不能完全溶解，用快速濾紙過濾，并用蒸餾水洗滌至無氯為止； ? 用移液管加入１０ ／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液，加入電磁攪拌子，置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，插入銀電極（或氯電極）及甘汞電極，電極與電位計(jì)相連； ? 用硝酸銀溶液緩慢滴定，觀察電勢突變，繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢趨向變化平緩，得到第一個等當(dāng)點(diǎn)，記錄電勢和對應(yīng)的滴定管讀數(shù)； 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 21 ? 在同一溶液用移液管再加入１０／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液，繼續(xù)用硝酸銀溶液緩慢滴定，得到第二個等當(dāng)點(diǎn)，記錄電勢和對應(yīng)的硝酸銀溶液消耗的體積 ? 用二次微商法算出硝酸銀溶液消耗的體積 V V2； ?結(jié)果計(jì)算 通過電壓對體積二次導(dǎo)數(shù)（即△ 2E/ △ V2）變?yōu)榱闱蟪龅味ńK點(diǎn)，用內(nèi)插法求出。 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 22 外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積 V： 2)()(022022VVVVV???? V1—— 試樣溶液加１０ ／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液消耗硝酸銀溶液的體積， mL ； V2 ————試樣溶液加 2 ０ ／Ｌ的氯化鈉標(biāo)液消耗硝酸銀溶液的體積， mL 。 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 23 外加劑中氯離子含量： 1 0 0 0????mVcX m —— 外 加 劑 質(zhì)量 ， g 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 24 ?允許差 ? 室內(nèi)允許差 %； ? 室間允許差 %。 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 25 混凝土外加劑中氯離子含量計(jì)算實(shí)例 空白試驗(yàn)及硝酸銀濃度的標(biāo)定： 加 10 Ml 0 .1 0 0 m o l / L 氯化鈉 加 20 Ml 0 .1 0 0 m o l / L 氯化鈉 滴加硝酸銀體積 V01 電勢 E mV △ E/ △ V m V / m L △2E/ △ V2 （ m V / m L ）2 滴加硝酸銀體積 V01 電勢 E mV △ E/ △ V m V / m L △2E/ △ V2 （ m V / m L ）2 1 0 . 3 0 2 4 2 2 0 . 2 0 2 4 0 1 0 . 4 0 2 5 3 1 1 0 3 0 0 2 0 . 3 0 2 5 1 1 1 0 2 0 0 1 0 . 5 0 2 6 7 1 4 0 1 0 0 2 0 . 4 0 2 6 4 1 3 0 1 0 0 1 0 . 6 0 2 8 0 1 3 0 2 0 . 5 0 2 7 6 1 2 0 計(jì)算： V01= 1 0 . 4 0 +0 . 1 0 3 0 0 / （ 3 0 0 +1 0 0 ） =1 0 .4 8 （ mL ） V02= 2 0 . 3 0 +0 . 1 0 2 0 0 / （ 2 0 0 +1 0 0 ） = 2 0 .3 7 （ mL ） CA g NO 3= （ 1 0 .0 0 0 .1 0 0 ） / （ 2 0 .3 7 － 1 0 .4 8 ） = 0 .1 0 1 1 （ m o l / L ） 廈門建科院集團(tuán) （ XMABR） 26 稱取外加劑樣品 0 .7 6 9 6 g ，加 2 0 0 m l L 蒸餾水，溶解后加 4 m L 硝酸（ 1 + 1 ），用硝酸銀滴定： 加 10 Ml 0 .1 0 0 m o l / L 氯化鈉 加 20 Ml 0 .1 0 0 m o l / L 氯化鈉 滴加硝酸銀體積 V01 電勢 E mV △ E/ △ V m V / m L △2E/ △ V2 （ m V / m L ）2 滴加硝酸銀體積 V01 電勢 E mV △ E/ △ V m V / m L △2E/ △ V2 （ m V / m L ）2 1 3 . 2 0 2 4 4 2 3 . 2 0 2 4 1 1 3 . 3 0 2 5 6 1 2 0 2 3 . 3 0 2 5 2 1 1 0 1 3 . 4 0 2 6 9 1 3 0 1 0 0 2 3 . 4 0 2 6 4 1 2 0 1 0 0 1 3 . 5 0 2 8 0 1 1 0 2 0 0 2 3 . 5 0 2 7 5 1 1 0 2 0 0 V1=1 3 .3 0 + 0 .1 0 1 0 0 / （ 1 0 0 + 2 0 0 ） =1 3 .3 3 （ mL ） V2=2 3 .3 0 + 0 .1 0 1 0 0 / （ 1 0 0 + 1 0 0 ） =2 3 .3 5 V= ［（ 1 3 . 3 3 － 1 0 . 4 8 ） + （