【正文】 如果前面有吸入有機(jī)物，保證噴霧室上的殘留的有機(jī)物已經(jīng)去除，然后再來(lái)吸取高氯酸；保證乙炔罐子中的壓力，防止乙炔耗盡；在分析完畢后徹底沖洗噴霧室，放空并重新用干凈的水充滿(mǎn)排水管3．1．4Ag,Au和Cu樣品某些元素，例如Ag,Au和Cu，可能形成不穩(wěn)定的乙炔化物，會(huì)增加爆炸和回火的危險(xiǎn)。為了保護(hù)操作人員，在吸取含有這些元素的溶液的時(shí)候，建議：確保燃燒頭保持干凈，不要允許沉積物累積在燃燒頭縫的周?chē)?；在分析之前盡可能的降低金屬的濃度；在分析樣品之間用去離子水徹底沖洗噴霧室；絕對(duì)不能讓噴霧室沒(méi)有溶液進(jìn)入，即不能吸取空氣；徹底的沖洗噴霧室，在分析完成后徹底放空并重新用干凈的水充滿(mǎn)排水管。3．1．5有機(jī)溶劑火焰AAS中使用有機(jī)溶劑本身就是一個(gè)很危險(xiǎn)的程序，要保護(hù)操作人員，建議：確定所要使用的溶劑的特征；最小化危險(xiǎn)，確認(rèn)閃點(diǎn)、燃燒產(chǎn)物、揮發(fā)性和毒性等特征；在光譜儀附近盡量不要使用溶劑；確保排夜管中的任何溶液都被去除掉，在開(kāi)始分析之前用有機(jī)溶劑代替；確保排液管是空的，在分析完成后溶劑被水代替；942339005491）安裝到儀器上。警告：許多常用的實(shí)驗(yàn)室溶劑不能用于火焰AAS，鹵化溶劑（氯仿、氟里昂）在燃燒的時(shí)候產(chǎn)生大量的毒性氣體，低閃點(diǎn)的溶劑（乙醚、輕汽油）很易燃，不飽和芳香烴不存在特征燃燒特征。3．1．6氣體：注意遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo)，例如特種氣體數(shù)據(jù)和安全資料表。保證所有氣體管路、裝配等等不受到油或者油脂的污染；經(jīng)常性的對(duì)所有氣體管路和裝配進(jìn)行氣漏檢查；氣瓶安裝合適的減壓表，強(qiáng)烈建議乙炔和氫氣裝配回火制動(dòng)器。3．1．6．1乙炔：非常易燃性的氣體，和空氣混合具有爆炸性；由于不純而具有強(qiáng)烈的類(lèi)似大蒜的味道；(9psi)的乙炔，那么就必須知會(huì)健康和安全巡視員；和Cu,Ag形成爆炸性的化合物，以下材料因此不能使用，以防止遇到乙炔：純銅金屬；銅含量高于70%的銅合金；銅合金，（銅含量70%，用作濾網(wǎng)）；銀和銀合金，除了用作焊接材料，銀用作焊接合金含量必須小于43%，21%的Cu，暴露到乙炔的焊接裂口必須；溶解在丙酮中供應(yīng)于氣瓶；由于氣瓶壓力下降，丙酮遺留增加，（100psi）的時(shí)候需要更換氣瓶。警告：某些專(zhuān)門(mén)的乙炔可能以溶劑而不是丙酮的方式供應(yīng)，S系列的氣體控制系統(tǒng)沒(méi)有設(shè)計(jì)來(lái)抵耐這些溶劑，其可能損壞儀器。3．1．6．2氫氣：高可燃性的氣體，和空氣混合形成爆炸性的氣體；無(wú)色、無(wú)味；因此非常難于檢測(cè)、必須相當(dāng)小心系統(tǒng)是否漏氣；3．1．6．3NO化物：麻醉性的氣體，造成昏迷、無(wú)知覺(jué)和吸入過(guò)多最終致死；強(qiáng)力的助燃物，允許某些物質(zhì)來(lái)點(diǎn)燃并燃燒，比其在空氣中燃燒要快。3．1．7火焰樣品室門(mén)火焰樣品室的門(mén)是儀器一個(gè)很重要的安全保證的部件；在點(diǎn)燃火焰以及一般操作的時(shí)候必須關(guān)閉該門(mén)；警告：在燃燒NO化物支持的火焰時(shí)門(mén)必須關(guān)閉。在空氣支持的火焰燃燒的時(shí)候可以開(kāi)啟該門(mén)來(lái)調(diào)節(jié)燃燒頭的位置。3．1．8煙抽出：所有火焰都會(huì)產(chǎn)生大量的熱和毒性的燃燒產(chǎn)物，必須使用合適的排煙抽取系統(tǒng)來(lái)排除掉。在預(yù)安裝指南中有提供合適的排除系統(tǒng)的規(guī)格。警告：火焰在燃燒的時(shí)候，（在關(guān)閉后幾分鐘內(nèi)），金屬煙抽取管可能溫度會(huì)相當(dāng)高，必須小心不要觸碰。3．1．9排廢水內(nèi)置光譜儀排廢水管的位置和路徑對(duì)于火焰系統(tǒng)的安全操作來(lái)講是非常嚴(yán)格的。不能以任何方式來(lái)更改。噴霧室排水管含有一個(gè)球形閥門(mén)的密封設(shè)備；不能更改，拆除或者重新定位；廢液必須倒入到能夠處理酸性溶液的，或者合適的大嘴的塑膠容器內(nèi)。不要使用玻璃的或者狹窄開(kāi)口的塑膠廢液桶。3．2裝配火焰系統(tǒng)3．2．1導(dǎo)言：火焰系統(tǒng)含有燃?xì)夂脱趸瘹怏w供應(yīng)和連接器；光譜儀氣體控制系統(tǒng)；霧化器和碰撞球；噴霧使；噴霧室排液系統(tǒng)。3．2．2安全閱讀并了解本手冊(cè)中的火焰安全部分的內(nèi)容。在使用火焰系統(tǒng)之前，參考火焰系統(tǒng)維護(hù)部分的內(nèi)容以及：檢查、如有必要更換在噴霧室后面的過(guò)壓盤(pán)over pressure disc。使用一塊小的牙醫(yī)鏡子來(lái)幫助檢查；檢查并，如有必要清潔燃燒頭；檢查并，如有必要清潔噴霧室和霧化器；確認(rèn)廢氣抽出系統(tǒng)開(kāi)啟并正常運(yùn)行；檢查噴霧室排液管；設(shè)定所有氣體為正確的輸入壓力；執(zhí)行氣漏測(cè)試；3．2．3樣品導(dǎo)入毛細(xì)管：一般使用可以安裝250mm長(zhǎng),；使用更長(zhǎng)的，和/。3．2．4氣體供應(yīng)輸入壓力設(shè)定氣體供應(yīng)調(diào)節(jié)閥門(mén)來(lái)控制合適壓力的氣體進(jìn)入光譜儀：助燃?xì)怏w：(30psi)；(40psi)；(30psi)警告：不要試圖使用氧氣作為助燃?xì)怏w。燃燒氣體：(9psi)；(10psi)3．2．5氣體連接：光譜儀上有三個(gè)氣體輸入接口。警告：在斷接任何氣體之前，必須確保氣體供應(yīng)被關(guān)閉，同時(shí)氣體管路通風(fēng)。在連接氣體供應(yīng)管路到光譜儀上后，注意執(zhí)行氣漏測(cè)試，在使用光譜儀器前修正漏氣?？諝?乙炔火焰：連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上，使用所提供的Clear管子；連接乙炔供應(yīng)到標(biāo)有Fuel的連接器上使用RED管子。NO化物/乙炔火焰：使用Clear管子連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上；連接乙炔到標(biāo)有Fuel的連接器上，使用Red管子；連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上，使用Blue的管子。惰性氣體/氫氣火焰：連接惰性氣體到標(biāo)有Air的連接器上，使用Clear的管子；連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上，使用Red管子；空氣/氫氣火焰：連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上，使用clear透明的管子；連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上，使用Red管子；NO化物/氫氣火焰：連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上，使用clear管子；連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接器上，使用red管子；連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上，使用Red管子。3．2．6燃燒頭：S系列的光譜儀可以使用兩種類(lèi)型的燃燒頭，5cm槽的萬(wàn)用Ti燃燒頭，適合于所有火焰類(lèi)型一般目的分析；10cm槽的Ti燃燒頭，只適合于空氣/乙炔火焰，相比萬(wàn)用燃燒頭此火焰測(cè)試元素的感度會(huì)有所改善。要安裝燃燒頭：1打開(kāi)樣品室門(mén)2定向燃燒頭以便激發(fā)電極朝著燃燒頭的后邊3安裝燃燒頭到噴霧室上，然后推入固定，注意不要損壞O型密封圈；4安裝燃燒頭塞子到燃燒頭座上要拆除燃燒頭1確保火焰熄滅同時(shí)燃燒頭已經(jīng)冷卻下來(lái)，以便安全操作2取下燃燒頭塞子3提升燃燒頭3．2．7有機(jī)溶劑：要測(cè)試有機(jī)溶劑中的樣品，首先必須參考前面講述的火焰安全資料內(nèi)容。如果確定溶劑對(duì)于使用火焰原子吸收測(cè)試來(lái)講安全，在點(diǎn)燃火焰之前，必須：放空排液管中的任何液體；用清潔的溶劑來(lái)充滿(mǎn)排液管參考下面有關(guān)火焰維護(hù)部分的指導(dǎo)來(lái)了解怎樣執(zhí)行；如果使用MIBK或者類(lèi)似的溶劑，必須防止溶劑進(jìn)入直接接觸噴霧室；放一個(gè)長(zhǎng)頸漏斗到噴霧室嘴內(nèi)，直接倒入溶劑直到溶劑自由流出。一般會(huì)使用輔助氧化物特征并調(diào)節(jié)燃?xì)馑俾蕘?lái)取得正確的火焰化學(xué)反應(yīng)。這些命令在系統(tǒng)軟件的火焰界面中，如果儀器安裝有大流速輔助氧化劑組件，參考下面的部分來(lái)了解怎樣調(diào)節(jié)火焰化學(xué)性質(zhì)。在完成分析時(shí)，從排液管中放出殘留的有機(jī)溶劑，用干凈的水來(lái)代替有機(jī)溶劑。3．2．8點(diǎn)燃火焰在要點(diǎn)燃火焰之前，必須確認(rèn)：氣體供應(yīng)正確連接，沒(méi)有漏氣，氣體供應(yīng)壓力正確；噴霧室清潔，排液管裝有干凈的水或者溶劑噴霧室排液管自由暢通燃燒頭清潔并且正確安裝樣品室門(mén)密封好廢氣抽出系統(tǒng)開(kāi)啟并且正常工作3．2．9自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列的光譜儀可以安裝全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。此時(shí)需要安裝NO流量計(jì)在儀器左手邊控制面板的前面。要使用全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰：1確認(rèn)點(diǎn)火燈在閃亮2如果需要使用氫氣火焰，并且已經(jīng)連接到氫氣，必須選擇氫氣燃燒火焰類(lèi)型，在系統(tǒng)軟件中選擇火焰設(shè)定命令3按住火焰開(kāi)關(guān)直到默認(rèn)的火焰點(diǎn)燃起來(lái)：默認(rèn)火焰室化學(xué)計(jì)量組成的空氣/燃?xì)饣鹧?；如果火焰?0秒內(nèi)沒(méi)有點(diǎn)燃，那么自動(dòng)火焰點(diǎn)燃系統(tǒng)會(huì)停止，必須等待大約30秒鐘再試。4使用系統(tǒng)軟件來(lái)調(diào)整燃?xì)饬魉俸脱趸鳉怏w類(lèi)型要熄滅火焰：1吸取清潔水或者溶劑來(lái)去除噴霧室和排水管所有殘留樣品溶液2按火焰關(guān)閉鍵：氧化物氣體改為空氣，如有必要；燃?xì)饬魉僭黾拥浇o出富燃火焰；火焰然后關(guān)閉；氣體流速維持大約30秒后再確保所有可燃性氣體都被沖去。3．2．10半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列光譜儀可裝配半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。此時(shí)，需要一個(gè)流量計(jì)和燃?xì)饬魉倏刂崎y門(mén)裝在儀器左手邊的前面。必需使用燃?xì)饬魉倏刂崎y門(mén)來(lái)調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉?。該轉(zhuǎn)子流量計(jì)以L/min來(lái)校正，對(duì)于乙炔和空氣/乙炔火焰，所指示的流速應(yīng)和cookbook中給定的值相對(duì)應(yīng)。對(duì)于NO化物/乙炔火焰，火焰的燃?xì)饬魉儆袣怏w控制系統(tǒng)自動(dòng)增加，但轉(zhuǎn)子流量計(jì)上不會(huì)顯示其增長(zhǎng)?？諝庠诠?yīng)開(kāi)啟的時(shí)候會(huì)流入儀器，氣體控制系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)改變?yōu)镹O化物，如有需求可在系統(tǒng)軟件控制下增加燃?xì)饬魉?，在熄滅火焰之前?huì)自動(dòng)改變會(huì)為空氣。使用半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰1確認(rèn)點(diǎn)燃燈在閃爍；2如想要使用氫氣火焰，并且已經(jīng)連接氫氣進(jìn)入燃?xì)饨涌冢仨氝x擇氫氣燃?xì)饣鹧骖?lèi)型，在點(diǎn)燃火焰之前使用系統(tǒng)軟件來(lái)執(zhí)行火焰設(shè)定命令；3按住火焰關(guān)閉按鍵；5釋放火焰開(kāi)關(guān)為off，等待氣體流速停止，然后點(diǎn)火開(kāi)關(guān)會(huì)再次閃爍；6按住火焰開(kāi)關(guān)on，直到火焰點(diǎn)燃。如果火焰不能在30秒內(nèi)點(diǎn)燃，自動(dòng)火焰點(diǎn)燃系統(tǒng)會(huì)停止，需要再次等待大約30秒在來(lái)電或。警告：如果兩次都點(diǎn)不燃火，可能燃燒頭、點(diǎn)火系統(tǒng)或者氣體供應(yīng)系統(tǒng)有問(wèn)題。參考火焰維護(hù)部分內(nèi)容，鑒別并確認(rèn)問(wèn)題，在來(lái)點(diǎn)火。警告：在點(diǎn)火過(guò)程中點(diǎn)火電極和燃燒頭之間存在高壓電，不要觸碰任何部位。7使用系統(tǒng)軟件來(lái)選擇所要的氧化氣體類(lèi)型，如有必要再執(zhí)行火焰設(shè)定操作。調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉倏刂崎y來(lái)取得所需要的火焰類(lèi)型。要熄滅火焰：1吸取干凈的水或者溶劑來(lái)去除噴霧室和排液管內(nèi)的殘留樣品溶液2按住火焰開(kāi)關(guān)off：氧化氣體會(huì)變?yōu)榭諝?，燃?xì)饬魉贂?huì)增加變?yōu)楦蝗蓟鹧?；火焰然后?huì)關(guān)閉；空氣繼續(xù)流入儀器，直到空氣供應(yīng)關(guān)閉。3．2．11燃燒頭校準(zhǔn)吸入適合的樣品溶液校準(zhǔn)燃燒頭，調(diào)節(jié)燃燒頭位置來(lái)取得最大的吸收率訊號(hào)。如果想要分析有機(jī)溶劑，首先必須使用水溶液來(lái)校準(zhǔn)燃手頭，來(lái)最小化危險(xiǎn)。要校準(zhǔn)燃燒頭：1設(shè)定系統(tǒng)軟件為適合的分析方法，安裝空心陰極燈，執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定，確保實(shí)時(shí)吸收率訊號(hào)顯示；2點(diǎn)燃火焰，允許穩(wěn)定幾分鐘；3吸入去離子水，如有必要autozero自動(dòng)歸零吸收率訊號(hào)；4開(kāi)啟火焰樣品室門(mén)，~；5使用橫向調(diào)整控制開(kāi)關(guān)來(lái)調(diào)整燃燒頭的橫向位置來(lái)最大化測(cè)試溶液的訊號(hào)；6調(diào)節(jié)燃燒頭的角度來(lái)