【正文】 壓力下，以一定的流量流經(jīng)露點(diǎn)儀濺定室中的拋光金屬鏡面。該鏡面的溫度可人為地降低并可精確地測(cè)量。當(dāng)氣體中的水蒸氣隨著鏡面溫度的逐漸降低而達(dá)到飽和時(shí)，鏡面上開(kāi)始出現(xiàn)露，此時(shí)所測(cè)量到的鏡面溫度即為露點(diǎn)。(由露點(diǎn)和氣體中水分含量的換算式或查表，即可得到氣體中微量水分含量。)3 儀器 概述儀器可以用不同的方法設(shè)計(jì)，主要的不同在于金屬鏡面的性質(zhì)、用于冷卻鏡面的方法、如何控制鏡面的溫度、測(cè)定溫度的方法以及檢測(cè)出露的方法。鏡子和它的附件通常安放在氣體樣品流經(jīng)的測(cè)定室中。 儀器的一般要求提供下述裝置、滿(mǎn)足基本要求的任何露點(diǎn)儀都可以使用。 當(dāng)儀器溫度高于氣體中水分露點(diǎn)至少2℃時(shí)，可以控制氣體進(jìn)出儀器的流量。 把流動(dòng)的樣品氣冷到足夠低的溫度，使得水蒸氣能凝結(jié)，冷卻的速度可調(diào)。 能觀察露的出現(xiàn)和準(zhǔn)確地測(cè)量露點(diǎn)。 氣路系統(tǒng)死體積小且氣密性好，露點(diǎn)室內(nèi)氣壓應(yīng)接近大氣壓力。 用標(biāo)準(zhǔn)樣衡量?jī)x器是否符合要求，按GB 447184《化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度室間試驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性的確定》。 目視和光電露點(diǎn)儀簡(jiǎn)單的露點(diǎn)儀以手動(dòng)調(diào)節(jié)冷量，控制鏡面降溫速度，用目視法觀察露的生成。該法憑經(jīng)驗(yàn)操作，人為誤差較大。采用光電系統(tǒng)確定露生成的光電露點(diǎn)儀有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度和精密度；用戶(hù)按需要和可能進(jìn)行選擇。 露的觀察目視露點(diǎn)儀用肉眼觀察露的出現(xiàn)。光電露點(diǎn)儀是采用裝在測(cè)定室的光源照射鏡面，光源和光電池能以各種方式排列，當(dāng)鏡面未結(jié)露時(shí)，無(wú)散射發(fā)生，硅光電池上沒(méi)有光照，鏡面上結(jié)露后，入射光在鏡面發(fā)生散射，一部分光照射到硅光電池上從而產(chǎn)生光生電壓，給出出露信號(hào)。 鏡面制冷方法用下述方法來(lái)降低和調(diào)節(jié)鏡子溫度。對(duì)自動(dòng)裝置，使用兩種方法制冷：。 溶劑蒸發(fā)制冷用一種揮發(fā)性液體與鏡子背面接觸，用通入低壓空氣或其他壓縮氣體鼓泡的辦法使液體氣化而制冷。 絕熱膨脹法制冷讓一種氣體通過(guò)噴嘴后流過(guò)鏡子背面，由于氣體發(fā)生膨脹而使鏡面冷卻，這種氣體通常用鋼瓶裝壓縮二氯化碳，也可以使用壓縮空氣和壓縮氮?dú)獾?。本法至少能使鏡面溫度下降40℃。 液化氣體制冷目前廣泛使用液化氣體作冷卻劑。如用液氮可獲得80℃或更低的溫度。當(dāng)用液化氣體制冷時(shí)，可以使和鏡子背面相接觸的銅棒與液化氣體直接接觸、或通過(guò)電熱方法使液化氣體氣化來(lái)制冷，也可以使壓縮氣體通過(guò)液氮浸泡著的盤(pán)管冷卻后制冷。 用熱電(珀?duì)柼?效應(yīng)制冷該法也就是半導(dǎo)體制冷，采用多級(jí)串聯(lián)獲得不同的低溫。 溫度測(cè)量應(yīng)盡可能準(zhǔn)確地測(cè)量出露時(shí)鏡面的溫度，為了避免鏡面上的溫度差異，應(yīng)使用高熱導(dǎo)性的鏡子，一般采用金、銅、不銹鋼和銠合金。測(cè)量露點(diǎn)溫度，使用精密水銀溫度計(jì)、熱電偶、熱敏電阻或鉑電阻感溫元件。目前，高精度測(cè)量都采用鉑電阻感溫元件。4 分析前的準(zhǔn)備 試漏測(cè)試系統(tǒng)所有接頭處應(yīng)無(wú)泄漏，否則會(huì)由于空氣中水分的滲入而使測(cè)量結(jié)果偏高。簡(jiǎn)單的試漏方法如下：將盛有水的u型壓力計(jì)接在儀器的氣體出口處，調(diào)節(jié)氣路壓力，使u型管內(nèi)壓差為1000mmH2O，關(guān)閉氣源，經(jīng)5min水柱下降不超過(guò)5mm，說(shuō)明系統(tǒng)氣密性良好。必要時(shí)，應(yīng)升高壓力試漏。若發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣，則應(yīng)分段檢查解決。 取樣設(shè)備 取樣閥：用死體積小的調(diào)節(jié)閥，如針形閥。 取樣管：原則上采用盡可能短的小口徑管子，一般使用長(zhǎng)度不超過(guò)2m，內(nèi)徑不大于4mm的不銹鋼管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管，使用前洗凈，再吹干或烘干。不允許用橡皮管。 取樣閥的吹洗徽開(kāi)取樣閥，開(kāi)啟鋼瓶頂閥后立刻關(guān)閉。開(kāi)大取樣閥待放出的氣流變小時(shí)關(guān)小取樣閥，再開(kāi)啟鋼瓶頂閥后立刻關(guān)閉，如此反復(fù)三次，再進(jìn)行測(cè)定。 流量計(jì)的標(biāo)定應(yīng)針對(duì)不同氣樣，用皂膜流量計(jì)標(biāo)定樣品氣的測(cè)試流量。5 一般操作步驟 用氣體吹洗管道和測(cè)定室。對(duì)放置后剛啟用的儀器，當(dāng)待測(cè)氣體中水分露點(diǎn)約為60℃時(shí)，應(yīng)吹洗2h后才能進(jìn)行測(cè)定。 調(diào)節(jié)樣品氣流量至規(guī)定范圍內(nèi)。 開(kāi)始制冷，當(dāng)鏡面溫度離露點(diǎn)約5℃時(shí)，降溫速度應(yīng)不超過(guò)5℃/min，對(duì)不知道露點(diǎn)范圈的樣品氣，可先進(jìn)行一次粗測(cè)。 停機(jī)后，樣品氣的進(jìn)出口擰上密封螺母。6 注意事項(xiàng) 干擾物質(zhì) 概述當(dāng)固體顆?；蚧覊m等進(jìn)入儀器并附著在鏡面上時(shí)，用光電法測(cè)得的露點(diǎn)值將偏離I除水蒸氣外的其他蒸氣也可能在鏡面上冷凝，使得所觀察到的露點(diǎn)不同于相應(yīng)的水蒸氣含量的露點(diǎn)。 固體雜質(zhì)及油污如果固體雜質(zhì)絕對(duì)不溶于水，它們就不會(huì)改變露點(diǎn)，但是會(huì)妨礙出露的觀察。在自動(dòng)裝置中，對(duì)固體雜質(zhì)如果沒(méi)有采用補(bǔ)償裝置，在低露點(diǎn)測(cè)量時(shí)，有時(shí)會(huì)因鏡面上附著固體雜質(zhì)使測(cè)得的露點(diǎn)值偏高，這時(shí)應(yīng)該用脫脂棉蘸上無(wú)水乙醇或四氯化碳清洗鏡面。為了防止固體雜質(zhì)的干擾，儀器入口要設(shè)置過(guò)濾器，而過(guò)濾器對(duì)氣體中水分應(yīng)無(wú)吸附。如果被測(cè)氣體中有油污，在氣體進(jìn)入測(cè)定室前應(yīng)該除去。 以蒸氣形式存在的雜質(zhì)烴能在鏡面上冷凝，如果烴類(lèi)露點(diǎn)低于水蒸氣露點(diǎn)，不會(huì)影響測(cè)定。在相反的情況下，會(huì)先于水蒸氣而結(jié)露，因此水蒸氣冷凝前必須分離出烴的冷凝物。如果被測(cè)氣體中含有甲醇，它將與水一起在鏡面上凝結(jié)。這時(shí)得到的是甲醇和水的共同露點(diǎn)。 冷壁效應(yīng)除鏡子外，儀器其余部分和管道的溫度應(yīng)高于氣體中水分露點(diǎn)至少2℃，否則，水蒸氣將在最冷點(diǎn)凝結(jié)，改變了氣體樣品中水分含量。 降溫速度如果氣體樣品中水分含量較低，冷卻鏡子時(shí)應(yīng)盡可能的慢。因?yàn)檫@時(shí)冰的結(jié)晶過(guò)程比較緩慢，若以不適當(dāng)?shù)乃俣冉禍?，在冰層生長(zhǎng)和達(dá)到穩(wěn)定之前，還沒(méi)有觀察到出露，溫度已大大超過(guò)了露點(diǎn)，這就是過(guò)冷現(xiàn)象。