【正文】 0ml液體棄去，再收集25ml。將還原柱內(nèi)多余液體排放盡后再加下一個(gè)樣品。注意：過(guò)還原柱時(shí)液面不能低于銅絲，且測(cè)定的空白和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用同一個(gè)還原柱，過(guò)柱流速應(yīng)一致。③，密塞，混勻。靜置20min后，在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度（波長(zhǎng)543nm，比色皿光程10mm），繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。注：測(cè)定前先對(duì)比色皿進(jìn)行校正。 （2）水樣測(cè)定：（濾器使用前先用水樣潤(rùn)洗一遍），取50ml過(guò)濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋?zhuān)瑩u勻。過(guò)還原柱，測(cè)定吸光度。（3）計(jì)算將水樣的吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，求出總亞硝酸鹽氮含量，用總亞硝酸鹽含量減去水樣中的亞硝酸鹽氮含量即得硝酸鹽氮含量。計(jì)算方法如下：（NO3N+ NO2N）（N：mg/L）=aA+bNO3N（N：mg/L）=（NO3N+ NO2N） NO2N4 亞硝酸鹽—N－（1－萘基）－乙二胺光度法A. 方法原理在磷酸介質(zhì)中（pH=177。），亞硝酸鹽與對(duì)－氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收。方法的精密度和準(zhǔn)確度：~ mg/L亞硝酸鹽氮加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率為90%~114%。~，%；加標(biāo)回收率為96%~102%。B. 儀器和化學(xué)試劑①722分光光度計(jì)②去亞硝酸鹽水：（1）在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體（呈紅色），再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。在玻璃蒸餾器內(nèi)蒸餾，棄去50ml初蒸液，收集中間約70%不含錳的餾出液?；颍?）（H2O），加入1~%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾。③磷酸 ()④顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH22HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。此溶液貯于棕色瓶中，在2~5℃下保存，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。注意：顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。⑤高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4）=：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過(guò)夜。用G3號(hào)玻璃砂芯濾器過(guò)濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，并進(jìn)行標(biāo)定。⑥草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4）=：溶解經(jīng)105℃，移入1000ml容量瓶定容。⑦亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（NaNO2），溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至標(biāo)線(xiàn)（貯備液）。貯備液亞硝酸鹽氮濃度需要標(biāo)定。標(biāo)定方法如下： ，5ml濃硫酸，（移液時(shí)移液管下端插入高錳酸鉀溶液液面下），輕輕搖勻。在水浴中加熱至70~80℃，用移液管加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（，直至紅色褪去），記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V2）。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量（V1）。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，重復(fù)上述操作。高錳酸鉀的濃度（C1）用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： C1（1/5KMnO4）=V4/V3標(biāo)準(zhǔn)貯備液中亞硝酸鹽氮濃度按下式計(jì)算： NO2N（N：mg/L）=（V2）1000/ =140 V2式中：C1—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V1—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3—滴定水時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V4—滴定空白時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；—亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；—亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4，mol/L）。⑧亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：（），準(zhǔn)確稀釋至250ml容量瓶中。注：中間液貯于棕色瓶?jī)?nèi)，在2~5℃保存，可穩(wěn)定一周。⑨亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：,置于500ml容量瓶中定容。使用液使用當(dāng)天配置。C. 步驟（1）繪制曲線(xiàn)：在6支50ml比色管中，分別加入0、用不含亞硝酸鹽的水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。，加塞，混勻。靜置20min。在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度（波長(zhǎng)540nm，比色皿光程10mm），繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。注：測(cè)定前先對(duì)比色皿進(jìn)行校正。 （2）水樣測(cè)定：（濾器使用前先用水樣潤(rùn)洗一遍），取50ml過(guò)濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋?zhuān)瑩u勻。靜置20min。在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度。（3）計(jì)算將水樣的吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，求出亞硝酸鹽氮含量。計(jì)算方法如下：NO2N（N：mg/L）=aA+b5 高錳酸鹽指數(shù)—酸性高錳酸鉀法A. 方法原理加入硫酸使水樣呈酸性后加入一定量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間，利用高錳酸鉀氧化水樣中有機(jī)物。加入過(guò)量草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀，用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。高錳酸鉀指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制條件以使結(jié)果具有可比性。 方法的適用范圍：適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過(guò)10mg/L時(shí)則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。方法的精密度和準(zhǔn)確度：，%；%。B. 儀器與化學(xué)試劑①50ml酸式滴定管②250ml錐形瓶③沸水浴、調(diào)溫電爐④定時(shí)鐘⑤高錳酸鉀貯備液（1/5KMnO4=）：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過(guò)夜。用G3號(hào)玻璃砂芯濾器過(guò)濾，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存（貯備液）。⑥高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4=）：吸取100ml的高錳酸鉀貯備液，用水稀釋至1000ml（標(biāo)準(zhǔn)溶液），貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天標(biāo)定。⑦草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1/2Na2C2O4=）：在105~110℃烘優(yōu)級(jí)純無(wú)水草酸鈉1h后冷卻，溶于水中，在100ml容量瓶中定容（貯備液）。⑧草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（1/2Na2C2O4=）：，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。⑨（1+3）硫酸：按體積比配制，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。C. 步驟（1）將水樣搖勻，取100ml水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于10mg/L，則應(yīng)進(jìn)行稀釋?zhuān)┯?50ml的錐形瓶中。注：水樣有機(jī)質(zhì)較多時(shí)，如稀釋倍數(shù)太小，加熱后溶液可能失去淡紅色（高錳酸鉀被消耗完），這時(shí)無(wú)法繼續(xù)測(cè)定。（2）加入5ml（1＋3）硫酸，混勻。（3） ，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30min（沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面，從水樣沸騰起計(jì)時(shí)）。注：在水浴中加熱完畢后水樣應(yīng)保持淡紅色，如顏色變淺或全部褪去說(shuō)明高錳酸鉀用量不夠。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定，使加熱氧化后殘留的高錳酸鉀應(yīng)為其加入量的1/2~1/3。（4）取下錐形瓶， ，搖勻。，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。 注：（1）在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60~80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。（2），因此要特別注意顏色變化。（5）高錳酸鉀溶液濃度標(biāo)定：將已滴完的水樣溶液加熱至約70℃，（），記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）K＝式中：V—高錳酸鉀溶液消耗量（ml）若水樣需要稀釋時(shí)，應(yīng)取100ml水作為空白，空白測(cè)定步驟與水樣測(cè)定步驟相同。注：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液視水樣有機(jī)物含量而定，高錳酸鉀溶液的濃度不能太高或太低。（6）計(jì)算水樣不經(jīng)過(guò)稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=[(10+V1)K10] M81000/100式中：V1—滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；K—校正系數(shù)；M—草酸鈉溶液濃度（mol/L）；8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。 水樣經(jīng)過(guò)稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）={ [(10+V1)K10] –[(10+ V0) K 10]C}M81000/ V2式中：V0——空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；V2——分取水樣量(ml)；C——稀釋的水樣中含水的比值，例如，加90ml水稀釋至100ml，則C=。6 生化耗氧量—稀釋接種法A. 方法原理生化需氧量（BOD）指在規(guī)定條件下（20℃177。1℃培養(yǎng)5d），微生物分解水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20℃下培養(yǎng)時(shí)完成此過(guò)程需100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定是在20℃177。1℃下培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5 （毫克氧/升）。B. 儀器和試劑①恒溫培養(yǎng)箱（20℃177。1℃）②5~20L細(xì)口玻璃瓶③1000~2000ml量筒④玻璃攪棒：棒底端固定一個(gè)直徑比量筒底小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板，棒長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。⑤250~300ml溶氧瓶：帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。⑥虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。⒂稀釋水：向5~20L玻璃瓶?jī)?nèi)加入一定量的稀釋水，控制水溫20℃左右，用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵將吸