結(jié)晶與重結(jié)晶知識(shí)-文庫(kù)吧
2025-06-08 17:54 本頁(yè)面
【正文】 。 醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸醛 酚酰胺 醇、水醇 若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑 有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過(guò)預(yù)試驗(yàn)來(lái)確定。重結(jié)晶技術(shù)眾所周知，重結(jié)晶是有機(jī)合成中一項(xiàng)非?；荆怯址浅Ｖ匾募夹g(shù)，它原理簡(jiǎn)單、使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)的處理等等都有很深的學(xué)問(wèn)，這里轉(zhuǎn)一個(gè)關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，希望對(duì)大家有所幫助！原理： 固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)即由于溶解度降低，溶液變成過(guò)飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過(guò)濾除去），從而達(dá)到提純目的。 關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論： ，選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，室溫時(shí)A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況： （1）室溫下雜質(zhì)較易溶解（SBSA）。設(shè)在室溫下SB＝，SA＝，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 ，則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)全溶。若將此濾液冷卻至室溫時(shí)可析出A9g（不考慮操作上的損失）而B(niǎo)仍留在母液中，A 損失很小，即被提純物回收率達(dá)到94％。，則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)全溶，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達(dá)99％。 由此可見(jiàn)，如果雜質(zhì)在冷時(shí)的溶解度大而產(chǎn)物在冷時(shí)的溶解度小，或溶劑對(duì)產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。 （2）雜質(zhì)較難溶解（SB chang)，回收率極大的降低。 （3）兩者溶解度相等（SA=SB）。，若也用100ml溶劑重結(jié)晶，仍可得到純A7克。但如果這時(shí)雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。在A和B含量相等時(shí)，重結(jié)晶就不能用來(lái)分離產(chǎn)物了。 從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜志的含量過(guò)多都是不利的（雜質(zhì)太多還會(huì)影響結(jié)晶速度，甚至妨礙結(jié)晶的生成）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5％以下的固體有機(jī)混合物。 選擇溶劑的條件： （1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng) （2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì) （3）對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)
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