應(yīng)用化學(xué)創(chuàng)新實(shí)訓(xùn)四之自主研究設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)-文庫(kù)吧
2025-05-31 20:58 本頁面
【正文】 級(jí)： 1001 學(xué) 號(hào)： 姓 名： 探究還原劑對(duì)乙酰苯胺制備反應(yīng)的影響實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）、了解以冰醋酸為?；噭┲苽湟阴１桨返幕驹砗头椒?。（2）、掌握分餾操作和鞏固重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定等操作。（3）、探究還原性金屬粉對(duì)乙酰苯胺制備反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)原理（包括實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖）乙酸和苯胺反應(yīng)制備乙酰苯胺過程，要加入還原性金屬粉。還原性金屬粉還原性比苯胺強(qiáng)。在乙酸，苯胺制乙酰苯胺過程中，空氣中氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)如氧氣，細(xì)小顆粒等會(huì)混入反應(yīng)液中，致使苯胺被氧化，生成各種其他氧化性物質(zhì)，乙?；磻?yīng)原料量降低，造成產(chǎn)量偏低。但是通過加于比其還原性強(qiáng)的物質(zhì)有助于防止苯胺過分氧化，反應(yīng)速率加快，降低副反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率，純化產(chǎn)物?？傊ㄟ^在反應(yīng)體系中加入還原性各異的金屬粉，探究金屬粉還原性對(duì)防止苯胺氧化，提高CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O反應(yīng)中乙酰苯胺的轉(zhuǎn)化率。儀器裝置：主要儀器設(shè)備、藥品冰醋酸 （ ， ） 苯胺5mL（ , ） 鋅粉（） 錳粉（） 鋁粉（） 鐵粉（） 活性炭 圓底燒瓶（50mL） 燒杯（150mL） 分餾柱 蒸餾頭 蒸餾彎頭（75176。） 量筒 溫度計(jì)（150℃） 布氏漏斗 吸濾瓶主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)表一 反應(yīng)物及產(chǎn)物的物理性質(zhì)性質(zhì)熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）相對(duì)密度（水=1）分子量溶解性苯胺微溶于水，溶于乙醇，乙醚，苯冰醋酸溶于水、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑乙酰苯胺304微溶于冷水，溶于熱水、乙醇等有機(jī)溶劑實(shí)驗(yàn)操作步驟及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟：向反應(yīng)器中加入5mL苯胺。搖勻后加熱升溫。當(dāng)反應(yīng)混合物沸騰3～5min后，蒸汽可升至鎦柱頂部。調(diào)節(jié)加熱速度，使溫度計(jì)的讀數(shù)在98～103℃。注意分餾柱支管有鎦液流出，記錄鎦出液的體積數(shù)。反應(yīng)混合物沸騰45min后，停止加熱，撤去熱源，取下接受器。將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)混合物趁熱邊攪拌、邊緩緩地倒入盛有80mL水的燒杯中，即可析出白色的粗品乙酰苯胺固體。將其冷卻至室溫后，在布氏漏斗上進(jìn)行減壓過濾。用20mL冷水分2次洗滌濾餅。然后將其加入250mL燒杯中，加入120mL蒸餾水，加熱至沸騰。若仍有未溶解的油珠，可再補(bǔ)加一些熱水，直至油珠完全溶解。待溶液稍冷卻后，用玻璃棒攪勻，并煮沸1～2min后趁熱在溫?zé)岬牟际下┒飞蠝p壓過濾。濾液自然冷卻至室溫后析出無色片狀結(jié)晶，減壓過濾。乙酰苯胺經(jīng)干后稱重，記錄數(shù)據(jù)。（鋁粉備用）、。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：反應(yīng)之前，將大量紅色苯胺進(jìn)行蒸餾純化，通過的苯胺呈橙黃色。加入各種金屬粉后發(fā)現(xiàn)：加入鋅粉的反應(yīng)
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