同位素測(cè)年原理與方法-文庫(kù)吧
2025-05-31 07:29 本頁(yè)面
【正文】 元素含量 或測(cè)定 放射成因子體同位素的比值 ， 都要求先把純?cè)胤蛛x出來(lái)，同時(shí)制備成適于質(zhì)譜測(cè)定的型式 (一般為 C1或 NO3)。 ? 離子交換分離是放射性母子體元素分離時(shí)最常用的方法。這是一種利用 離子交換劑 與溶液中 離子 之間發(fā)生 交換反應(yīng) 來(lái)進(jìn)行分離的方法。 分離 Rb、 Sr和 REE時(shí)用 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ，活性基團(tuán)如 S03H，可交換離子為 H+。 分離 Pb和 U， Th使用 強(qiáng)堿性的陰離子交換樹(shù)脂 ，活性基團(tuán)為堿性基團(tuán)，可交換離子為 Cl或 NO3。 ? 圖 ? 溶礦 ? 在溶礦中我們已不使用 HCLO4 ,因?yàn)?HCLO4空白較高以及在侵析樣品時(shí)富集 Al與 Ca，當(dāng)往干燥的樣品中加入混合溶劑在干燥的樣品中 CLO4離子的存在引起了樣品的“膠化”。特別是當(dāng)殘?jiān)黾拥那闆r下往往會(huì)降低鉛在溶液中的含量。我們重新提純的 16mol/L HNO2代替 HCLO4，溶解樣品用 HF和 HFO3混合液（每 ml樣品 1： 1的 HNO2和 HF混合液 ）。 ? 首先準(zhǔn)確稱量約 ，加入 HF與 HNO3，浸泡 6—10個(gè)小時(shí)，蓋上蓋在 600C加溫 2個(gè)小時(shí)左右，取下蓋子在 800C情況下蒸干樣品，因?yàn)槟承┓镱愒谙∷嶂型恋?，因此蒸干的樣品需要重溶?1 mol/L HNO3中然后蒸干。此步驟反復(fù)幾次。（以上的步驟需要非常仔細(xì)，防止溶江中的丟失影響同位素結(jié)果的測(cè)定）。蒸干的樣品加入適量的超純水，在高靈敏度的天平上把藥品分成兩份。一份測(cè)定同位素組成，一份準(zhǔn)確的加入鉛與鈾的稀釋劑測(cè)定同位素的含量。等分后的 樣品蒸發(fā)完全干燥，然后加入 2ml94%CH2OH—6%16mol/L HNO2的混合液（ CH2OH與 Pb形成之陰離子），用已處理好的聚四氟乙小棒仔細(xì)搗碎殘?jiān)苑乐拱劂U和鈾。然后仔細(xì)的把燒杯中的溶液仔細(xì)的倒入石英離心管中，用少量的混合液洗一下燒杯把其溶液合并到石英離心管中，離心分離準(zhǔn)確過(guò)柱。 ? 化學(xué)分離 ? 1）陰離子交換 ? 柱高為 10cm，直徑為 ，底部用高純的石英作為濾板。把浸泡在 94%CH2OH—16% mol/L HNO3，混合液的 Dowexlx8陰離子交換樹(shù)脂裝到交換柱上，其樹(shù)脂高度為 5cm。裝柱以 后首先用 3ml混合液洗一下樹(shù)脂床，流干。然后把離心管中的樣品液小心的倒入到交換柱中流干。用 8ml70% CH2OH30%（ ） HNO2混合液洗去干擾元素（此溶液要用已處理好的10ml石英燒杯接以便分析 U）。最后用 mol/L HNO2 洗下鉛 (用 10ml石英燒杯接）。蒸干樣品，加入 ，蒸干樣品。準(zhǔn)確的加入 HCl 。準(zhǔn)備過(guò)陽(yáng)柱。 ? 2）陽(yáng)離子交換 ? 陽(yáng)離子交換柱的尺寸大小與陰離子交換柱一樣，浸泡在 4mol/HCl中的 Dowex50 8 裝到交換柱上，樹(shù)脂高度為 。用 5ml4mol/L HCl洗柱，然后用 ，流干，把陰離子交換柱下來(lái)的 溶液小心地倒入此交換柱中，流干，最后用 (用5ml石英燒杯 )，蒸干樣品準(zhǔn)備上質(zhì)譜計(jì)。 ? 3)鈾的離子交換 ? 鈾是以氯形成絡(luò)陰離子吸附在陰離子樹(shù)脂上與其它元素分離的。只有一個(gè)主要的元素 Fe與其一起吸附在樹(shù)脂上，加入抗壞血酸到 HCl溶液中就是為了絡(luò)合 ? 這一元素以防止它被吸附在離子樹(shù)脂上。 ? 取由鉛陰離子樹(shù)脂柱淋洗下來(lái)的溶液。蒸發(fā)致干，加入 2ml4NHCl，蒸干。然后加入 5ml抗壞血酸江（ 1g+20ml4 mol/LHCl） ,靜止 10分鐘左右直到黃色的三價(jià)鐵離子逐漸消去。準(zhǔn)備上柱。 ? 此交換柱的大小與分離鉛的離子交換柱大小一樣。以處理好的樹(shù)脂在 1 mol/L HCl中裝到交換柱上，樹(shù)脂（ Dowexlx8）高為 6cm。首先用 10ml mol/L HCl液洗柱 ，流干。再用 10ml抗壞血酸液洗除干擾元素，再用15ml 4 mol/L HCl 洗去抗壞血酸。最后用 8ml 1 mol/L HCl 洗提鈾，蒸干，準(zhǔn)備上質(zhì)譜。 ? 以上的兩個(gè)流程均在超凈工作臺(tái)中進(jìn)行。 ? （二）、 黃鐵礦化學(xué)流程 ? 黃鐵礦在瑪瑙乳缽中被磨碎。 ? 取約 。 ? 加入適量的 HCl，待硫被趕盡后。 ? 加入適量的 HNO3蒸干樣品。 ? 加入混合溶液（ +1ml2mol/LHCl）。 ? 然后該溶液在柱高 2ml Dowexlx8 AG樹(shù)脂中進(jìn)行交換。（交換住首先用 20ml 9mol/L HCl 和 20ml H2O最后用6ml 1mol/L HBr 處理），樣品溶液在柱上流干。 ? 8ml 1mol/L HBr，洗去柱上的雜質(zhì)。 ? 8ml 2mol/L H
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