【正文】 ， 把 電 解 液 放 入 到 棕 色 的玻 璃 瓶 內(nèi) ， 再 擰 上 螺 帽 ， 打 開 氣 泵 ， 抽 入 蒸 餾 水 ， 開 啟 攪 拌 ，洗 凈 電 解 池 后 ， 關(guān) 閉 氣 泵 及 攪 拌 開 關(guān) ， 按 上 述 操 作 放 出 蒸 餾 水 ，洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 15　　　關(guān) 閉 控 制 電 源 。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　HSZS3 型智能測(cè)硫儀檢測(cè)調(diào)試操作規(guī)程　 　　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 16　　　　　1. 檢查電源插座，加熱接線柱與機(jī)殼絕緣情況。 （搖表 50MΩ以上）　　2. 聯(lián)上計(jì)算機(jī)，插好電源，并打開電腦和測(cè)硫主機(jī)、電子天平的電源開關(guān)，進(jìn)行預(yù)熱半小時(shí)，進(jìn)入測(cè)硫儀程序，再接通高溫爐電源，觀察加熱電壓燈情況，隨后給測(cè)硫儀逐步升溫，要求開電腦，進(jìn)入程序，再開測(cè)硫儀主機(jī)。　 　　3. 配制電解液，裝入電解池內(nèi)?！∨湟罕壤旱饣?5g 冰乙酸 10ml 溴化鉀 5g 蒸餾水 250300ml，倒入燒杯中進(jìn)行溶解、攪勻?！?．備好干燥的瓷舟、已知水份和硫份的高、中、低硫煤樣及催化劑。　　5．給主機(jī)中的第一第二第三根（面對(duì)儀器從左數(shù)起）干燥（玻璃）管中先裝入棉花（超過(guò)下氣口 10mm） ，再分別裝入硅膠、氫氧化鈉、硅膠。至低于上氣口 10mm，管的上部均裝入棉花塞上橡膠塞密封?！?．升溫過(guò)程要求做到：?、?打開氣泵，檢查管路及電解池氣密性，調(diào)好流量計(jì)至 1000 ml/min。 ?！、谡{(diào)整好電磁攪拌器轉(zhuǎn)速。調(diào)整好爐溫，使之達(dá)到準(zhǔn)確的 1150℃177。3℃?！　、劭刂坪脿t溫，使之達(dá)到準(zhǔn)確的 1150℃177。3℃?！　∠疵杭夹g(shù)檢查規(guī)程　　　　 17　　?、?做正常實(shí)驗(yàn)前，先做若干個(gè)廢樣至電解池平衡。樣重 4951mg 精確到 ，表面覆蓋一薄層三氧化鎢。　　7．開始實(shí)驗(yàn):　?、?電解液平衡后，取標(biāo)準(zhǔn)煤樣以五個(gè)為一組做實(shí)驗(yàn)，根據(jù)情況調(diào)整熱偶系數(shù)和送樣位置。如果結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)，可對(duì)儀器進(jìn)行校正?！、?標(biāo)出系數(shù)后，用高硫、中硫、低硫標(biāo)準(zhǔn)煤樣做精度實(shí)驗(yàn)。　 　?、?將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入報(bào)表并簽名?！　　　　　￠L(zhǎng)沙華星能源儀器實(shí)業(yè)有限公司提供　2022/6/21　　　　　　　　　　　　　　　　測(cè)硫儀的日常維護(hù)　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 18　　　測(cè)硫儀由測(cè)硫儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及測(cè)控軟件等組成。其中計(jì)算機(jī)、打印機(jī)為外配件，測(cè)硫儀主機(jī)和測(cè)控軟件為華星公司開發(fā)、研制和生產(chǎn)。為此，日常維護(hù)重點(diǎn)介紹的是測(cè)硫儀的主機(jī)(也稱硬件)　 　　測(cè)硫儀主機(jī)(硬件)結(jié)構(gòu) 　 　　 定硫儀的主機(jī)主要包括高溫爐、送樣機(jī)構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、煤灰過(guò)濾器、控制系統(tǒng)等部件。 　1．高溫爐的維護(hù)　高溫爐采用雙螺紋硅碳管加熱，鉑銠鉑熱電偶測(cè)溫，計(jì)算機(jī)控溫，其高溫區(qū)長(zhǎng)度大于 90mm。為保護(hù)硅碳管，在外面套上剛玉管，在剛玉管外與鐵桶之間填充硅酸鋁和保溫棉，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管是采用異徑管，直接放入硅碳管內(nèi)?！? 試驗(yàn)時(shí)，試樣（由瓷舟盛裝）由送樣機(jī)構(gòu)關(guān)入異徑管中，進(jìn)行燃燒試驗(yàn)?！?　　(高溫爐的結(jié)構(gòu)示意圖) 1. 異徑管 　 　 　 　　 　　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 19　　　 　 　　 　 9. 爐頭檔 電偶　其中注意保護(hù)好異徑管和硅碳管，防止因儀器的移動(dòng)而碰斷。還要注意熱電偶不要離異徑管太緊，以防加熱后因熱脹而折斷。同時(shí)也要注意出氣口和進(jìn)氣口的常通?！?　　 送樣器由送樣電機(jī)，聯(lián)動(dòng)齒條，送樣桿及限位開關(guān)組成，其作用是向高溫爐中送(退)樣.　　當(dāng)計(jì)算機(jī)給控制器發(fā)出送(退)樣指令后,控制器接通送樣電機(jī)開關(guān),送樣電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)并帶動(dòng)聯(lián)動(dòng)齒條帶動(dòng)送樣機(jī)把試樣送入(或退出)爐致送樣不到位，或?qū)⑾旅娴碾娋€拉斷。傳動(dòng)桿傳動(dòng)是一個(gè)潤(rùn)滑過(guò)程，所以要常向桿上打潤(rùn)滑油。通過(guò)按 F7~F9，可檢查送樣機(jī)構(gòu)的進(jìn)車、退車和停車運(yùn)轉(zhuǎn)情況是否正常，對(duì)出現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)調(diào)整(注:前進(jìn)或后退完畢后一定要按 F9 關(guān)閉樣車電源)。F7樣車前進(jìn) F8樣車后退 F9樣車停止 F5全過(guò)程測(cè)試　 　　電解池和攪拌器的維護(hù)：　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 20　　　，上蓋采用有機(jī)玻璃或尼龍制成,容積為 400ml,在蓋上固定有進(jìn)出氣口接頭,蓋與殼體之間用硅橡膠密封圈密封, Pt(鉑)電解電極和 ,指示電極板面積為，且兩對(duì)電極成一字排列。 b.電解池內(nèi)有一攪拌子，它由攪拌器內(nèi)的磁塊旋轉(zhuǎn)而帶動(dòng)在電解液中旋轉(zhuǎn)，達(dá)到對(duì)電解液的攪拌作用。速度由攪拌器控制。(有時(shí)為保護(hù)電解池杯底而加裝一塊薄玻璃圓片) 電解液的配制：碘化鉀、溴化鉀各 5g、冰乙酸 10ml、蒸餾水 250—300ml 放入容器內(nèi)攪勻即可。如果已配制的電解波的 PH 值小于 1，請(qǐng)重新配制，測(cè)試一段時(shí)間當(dāng)硫值偏低，電解液 pH 小于 1 時(shí)應(yīng)及時(shí)更換?！‰娊庖旱募尤耄合葘y(cè)硫儀主機(jī)正面的左蓋打開，擰開電解池上部的電解液加注口螺帽，將電解池的放液膠管插入盛有電解液的容器中，開啟氣泵，便能將電解液自動(dòng)吸入電解池中。吸完后，用止水夾夾緊膠管即可，原先有二通閥漏斗的可將配好的電解液緩緩倒入電解池內(nèi)。倒完后，擰關(guān)二通閥芯?！　?，方磁塊固定在一個(gè)以馬達(dá)帶動(dòng)的旋轉(zhuǎn)體上?，F(xiàn)有儀器的攪拌器已裝配在一個(gè)盒子內(nèi)，面板上有一個(gè)電源開關(guān)，一個(gè)指示器，一個(gè)調(diào)速旋鈕，出廠時(shí)電源開關(guān)打在開啟狀態(tài)，調(diào)速旋鈕調(diào)在較高轉(zhuǎn)速位置打開攪拌電源開關(guān)：開啟電解池?cái)嚢桦姍C(jī)電源時(shí)，可見電解池底部的攪拌子旋轉(zhuǎn)起來(lái)。如攪拌子只跳不轉(zhuǎn)，則可能是電解池?cái)[放的位置不正或攪拌洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 21　　　電機(jī)的轉(zhuǎn)速太快，可重新擺放或?qū)㈦姍C(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)到合適。如要停止，再關(guān)閉攪拌電源。 （注） ?！　∽ⅲ簽槭裁磾嚢杷俣纫３州^高轉(zhuǎn)速？攪拌速度太慢則電解生成的碘得不到迅速擴(kuò)散，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈，無(wú)法得到精確和準(zhǔn)確的全硫測(cè)值，合適的轉(zhuǎn)速是以攪拌時(shí)電解液中有大量的氣泡生成，而又不使攪拌子跳起竄擊到電極上。 （電解池和攪拌器結(jié)構(gòu)見圖）　　1. 加液口 電極　 口　 電機(jī)　 　　 　　 10 調(diào)速旋鈕　11 出氣口 12 電極插座　13 放電解液時(shí)進(jìn)氣口螺帽　 　　使用電解池一段時(shí)間后要用酒精和棉花輕輕擦洗大小極片。每天做完實(shí)驗(yàn)將電解液放出并用蒸溜水清洗電解池。拆裝電解池時(shí)不要碰壞極片，或碰壞加液口，放液口。注意用酒精清洗電極片時(shí)不要碰到電解池的外殼，以防電解池破裂?！∠疵杭夹g(shù)檢查規(guī)程　　　　 22　　　 　 　　 該部分由電磁泵,空氣流量計(jì)(01500ml/min),空氣凈化裝置等組成,其作用是對(duì)進(jìn)入高溫爐中的空氣進(jìn)行凈化處理?！?1).電磁泵:電磁泵的工作原理是利用電磁作用和機(jī)械原理使其動(dòng)作,單獨(dú)進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用:其一是吸入經(jīng)處理的空氣供給燃燒爐灼燒試樣,其二是把燃燒爐中的氣體抽到電解池中,進(jìn)行電解。電磁泵內(nèi)有一工作皮碗，當(dāng)電磁泵工作時(shí)，流量計(jì)又顯示不出流量則要注意檢查和更換皮碗。開啟氣泵電源開關(guān)：這時(shí)可看到電解池中進(jìn)氣口白色的沙芯片有大量的氣泡冒出；同時(shí)，也可檢測(cè)空氣凈化系統(tǒng)的密封情況方法見下文。如要停止，再關(guān)閉氣泵電源?！　?2).流量計(jì):也叫玻璃浮子流量計(jì),配有針形閥用以調(diào)節(jié)空氣流量,內(nèi)有一紅色浮子指示流量,球量程為 0~1500ml/min,試驗(yàn)時(shí)調(diào)節(jié)到1000ml/min。流量計(jì)的作用是用于調(diào)節(jié)和指示空氣的流量。注意要防堵塞和玻璃管破裂?！?3)空氣凈化裝置：空氣凈化裝置的作用是除去空氣中的酸性氣體和水中雜質(zhì)等。它由三根玻璃（或有機(jī)玻璃）干燥管組成，管內(nèi)分別裝有氫氧化鈉和變色硅膠。其安裝位置是：左邊起第一、第二支裝硅膠，第三支管裝氫氧化鈉。由于從電解池中抽出的氣體含水分大，所以，當(dāng)玻璃管內(nèi)的變色硅膠由藍(lán)色變成紅色（或白色時(shí)）應(yīng)烘烤或更換變色硅膠。當(dāng)氫氧化鈉呈熔融狀時(shí)，應(yīng)立即更換。硅膠和氫洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 23　　　氧化鈉的安放(1)．放(換)硅膠：先將測(cè)硫儀主機(jī)正面的左蓋打開，取出玻璃管上的塞子，倒入硅膠即可；更換時(shí)，先將硅膠烘干后重新裝入玻璃管中即可。(2)．放(換)氫氧化鈉：先小心將玻璃管連接的膠質(zhì)軟管拔開，小心取下玻璃管， （或直接拔出有機(jī)玻璃內(nèi)套管）將管內(nèi)已吸水而熔化的氫氧化鈉倒出， （如結(jié)塊可先用溫水浸泡，融化后沖洗干凈）后將玻璃管烘干，再把未吸水的氫氧化納倒入玻璃管內(nèi)，擰好橡皮塞?！?　　 (4) 煤灰過(guò)濾器：裝在高溫爐的末端，主要是防止高溫爐中的煤灰進(jìn)入電解池而影響試驗(yàn)正常進(jìn)行。 煤灰過(guò)濾器主要由一個(gè)子母玻璃套中裝脫脂棉組成，當(dāng)使用一定時(shí)期，脫脂棉吸附大量煤灰后，顏色變灰或變黑時(shí)，需要清洗，更換脫脂棉。當(dāng)二通閥變黑時(shí)也是清洗其中的煤灰。在試驗(yàn)前必須將試驗(yàn)用的配套儀器、化學(xué)試劑、 ，試樣準(zhǔn)備好，并將配好的電解液和　　經(jīng)過(guò)烘干的變色硅膠放入相應(yīng)的容器內(nèi)，檢查儀器的氣密性(注)　 　　 注：如何檢查整個(gè)測(cè)定系統(tǒng)的氣密性?將經(jīng)檢查不漏氣的電解池裝入測(cè)定系統(tǒng)中，開動(dòng)電磁泵，調(diào)節(jié)到規(guī)定的流速(1000ml/min)夾緊煤灰過(guò)濾器前端的軟管（即二通閥） ，觀察空氣流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，如浮子下降至 500ml/mim 以下，則表示連接電解液的凈化系統(tǒng)亦不漏氣。否則，可逐級(jí)從流量計(jì)、干燥管、接頭、電解池、過(guò)濾器各處檢查。　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 24　　　 　　　　　　　1—高溫爐 2異徑管 3煤灰 4電解池 5凈化玻璃管　6電磁泵 7流量計(jì) 8二通閥　　5．控制系統(tǒng)的維護(hù)　 (1)．接口卡接口卡安插在計(jì)算機(jī)主機(jī)板上，它是計(jì)算機(jī)與測(cè)硫儀聯(lián)系的接口。擔(dān)負(fù)計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)硫儀各種程序指令的下達(dá)，并將測(cè)硫儀測(cè)試到的各種數(shù)據(jù)反饋給計(jì)算機(jī)。有時(shí)計(jì)算機(jī)報(bào)卡沒接好則要插好計(jì)算機(jī)主板上的卡?！? (2)．控制板控制板根據(jù)計(jì)算機(jī)的各種程序指令，分別控制高溫爐、送樣機(jī)構(gòu)、電磁泵、電解池(包括攪拌器)等，進(jìn)行協(xié)調(diào)工作?！?　　6．校正系數(shù)：送樣到 600、送樣到 1150、編號(hào)方式、打印機(jī)類型、天平型號(hào)、硬件地址進(jìn)行選擇和修改。 　　(1)．設(shè)置方法： 先利用↑↓光標(biāo)鍵的上下移動(dòng)來(lái)選定需修改的項(xiàng)，再用←→ 光標(biāo)鍵修改系數(shù)或選擇新設(shè)置,完成后，按回車鍵，退出該項(xiàng)?！?　　 (2)．有關(guān)系數(shù)的測(cè)試及修改　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 25　　　 a．熱偶系數(shù)熱偶系數(shù)是采用標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)溫儀器，對(duì)所配熱電偶及測(cè)溫系統(tǒng)送行檢測(cè)后的修正系數(shù)。出廠時(shí)已調(diào)校好，一般無(wú)需再調(diào)。系數(shù)增加則爐溫顯示溫度也增加。熱偶系數(shù)一般為 940（新型為1350）　 　　 b．校正系數(shù)校正系數(shù)是儀器使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試標(biāo)定后，為修正其測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差的校正數(shù)值。一般出廠時(shí)也已標(biāo)定調(diào)試好，除非出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，否則無(wú)須重新標(biāo)定。出廠時(shí)校正系數(shù)一般為960。 但如果用標(biāo)樣檢測(cè)發(fā)現(xiàn)結(jié)果誤差較大，排除了儀器故障后，可重新進(jìn)行標(biāo)樣的測(cè)試并修改校正系數(shù)。標(biāo)樣新的校正系數(shù)的計(jì)算方法：　將不同含硫量的標(biāo)樣樣品分組(每組測(cè)試 5—10 個(gè)樣)測(cè)定出結(jié)果后，計(jì)算出平均值 (S) 再根據(jù)儀器原有校正系數(shù)和標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值，計(jì)算出新的校正系數(shù)。公式如下：　 　　 k(新校正系數(shù))＝k(原校正系數(shù))* S(平均硫值)／S(標(biāo)樣硫值)　 　　例： 原校正系數(shù)為 980 標(biāo)煤的分析基為 % 實(shí)測(cè)平均值為 %　　 則 k(新校正系數(shù))=980*≈1053　　 新的校正系數(shù)的輸入： 　 　　用↑↓光標(biāo)鍵的上下移動(dòng)到“校正系數(shù)”項(xiàng)，再用←→ 光標(biāo)鍵修改。最后再按回車鍵確認(rèn)　 　　 c．送樣 600℃和送樣 1150℃　洗煤技術(shù)檢查規(guī)程　　　　 26　　　 分步送樣設(shè)置：是根據(jù)煤樣和油樣在高溫爐內(nèi)燃燒的溫度和時(shí)間要求不同，而分別設(shè)置的。試樣在各溫度段是否停留及停留的時(shí)間：煤樣分二步(即先送樣到 600℃位置預(yù)熱一分鐘，再送樣到1150℃位置分解，) 油樣分三步，出廠時(shí)已調(diào)校好，一般無(wú)需再調(diào)；　　 出廠時(shí)送樣各部設(shè)置系數(shù)為：　 煤樣送樣到 600℃為 125 個(gè)時(shí)間單位，送樣到 1150℃需 125 個(gè)時(shí)間單位；　　 油樣 送樣到 600℃為 125 個(gè)時(shí)間單位，送樣到 1150℃需 125 個(gè)時(shí)間單位；　 ?！　∪A星牌一體化測(cè)硫箱右邊門上有四個(gè)指示燈，分別是“高溫電源” 、 “高溫電壓” 、 “加熱控制” 、 “超溫報(bào)警” ?！「邷仉娫?當(dāng)高溫電源閘刀合上， “高溫電源”燈就會(huì)亮。否則應(yīng)檢查高溫閘刀保險(xiǎn)和一體化測(cè)硫箱內(nèi)的快融保險(xiǎn)是否融斷。　高溫電壓 當(dāng)電腦主機(jī)送來(lái)加熱信號(hào)時(shí)， “高溫電壓”燈就會(huì)亮,否則應(yīng)檢查加熱硅碳管是否損壞， （單獨(dú)測(cè)量硅碳管的電阻為 5~9 歐姆） ?！　〖訜峥刂?就是電腦主機(jī)送出的加熱信號(hào)，如