《環(huán)氧樹脂》ppt課件-文庫吧
2025-04-16 12:16 本頁面
【正文】 mL丙酮中 ,混勻 ).加塞搖蕩使樹脂完全溶解后 ,在陰涼處放置 1h(15℃ ),再加甲基橙指示劑 3滴 ,用 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色褪去變黃色為終點 .同樣操作 ,不加樹脂 ,做一空白試驗 . 計算方法 : A(mol/100g)=(V1V2)N/10W 式中： V1: 空白試驗所消耗 NaOH毫升數(shù) V2：樣品消耗 NaOH毫升數(shù) N： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 W： 樣品重 ， 單位 （ g） 規(guī)定： E5 E4 E42取樣品 ， E20取樣品 1g， E12取樣品 。 第三章 環(huán)氧樹脂 9 3 環(huán)氧當(dāng)量 C:指含有一個當(dāng)量環(huán)氧基的樹脂的克數(shù) 。也是表示樹脂中環(huán)氧基的含量的指標(biāo) ， 環(huán)氧當(dāng)量與環(huán)氧值可以換算 。 C=1000/B或 C=100/A 例： E20的環(huán)氧值為 ， 則 C=100/=500 4 羥基值 F: 指 100g樹脂中含有羥基的當(dāng)量數(shù) 。 例：分子量為 1000的環(huán)氧樹脂 ， 分子含 4個羥基 ， 則 F=4/1000*100= 5 羥基當(dāng)量 H：指含有一個當(dāng)量羥基的樹脂的克數(shù)。與F一樣，都是表示樹脂中羥基含量的指標(biāo)。換算式為： H=100/F 測定方法：乙酰氯法 試劑： (取 118mL乙酰氯置于 1 L容量瓶 ， 加入純甲苯到刻度 ， 充分混勻 )； 乙醇溶液；甲酚紅指示劑： 100mL的 50%的乙醇中 。 二氧六圓；吡啶；丙酮； 第三章 環(huán)氧樹脂 10 （ 1）取試樣 1～ 2g加入 250mL具磨口塞的錐形瓶中，加入 10mg二氧六圓，加熱至 60℃ 使完全溶解，冷卻至室溫。 （ 2）用移液管加入 ，冷卻至 0℃ 。 （ 3）加入 2 mL吡啶，緊塞劇烈搖蕩，置入 60℃ 的水浴中加溫 1h，其間可開塞消除瓶內(nèi)壓力，每隔 10min劇烈搖蕩一次。 （ 4）將錐形瓶置入冰水中冷卻，加入 25mL冷蒸餾水，時時搖蕩，在 30min內(nèi)在冰水浴中使過剩的乙酰氯分解。 （ 5）再加 25mL丙酮以防止溶液乳化加入數(shù)滴甲酚紅指示劑，用 。 第三章 環(huán)氧樹脂 11 （ 6） 另作空白試驗 ， 按下式計算： H（羥基當(dāng)量） =2022W/(BS)N 式中： B: 空白試驗所耗 S：試樣所耗 N：堿乙醇溶液的當(dāng)量數(shù) W：樣品重量 （ g） 6 酯化當(dāng)量 E:指酯化 1克分子單羧酸 （ 60g醋酸或 280gC18脂肪酸 ） 所需環(huán)氧的克數(shù) 。 因為樹脂中的羥基和環(huán)氧基都能與羧酸進(jìn)行反應(yīng) ， 所以酯化當(dāng)量可表示樹脂中 ， 羥基和環(huán)氧基的總含量 。 在計算酯化型環(huán)氧漆配方時將用到 。 E由化學(xué)分析測定 ， 也可由 F和 A換算出來 。E=100/(2A+F) g/mol在酯化時一個環(huán)氧基相當(dāng)于兩個羥基 。 第三章 環(huán)氧樹脂 12 第二節(jié) 雙酚 A型環(huán)氧樹脂的合成與制備 一、反應(yīng)原理 環(huán)氧氯丙烷與雙酚 A在 NaOH存在下，制成環(huán)氧樹脂的反應(yīng)如下： 雙酚 A分子中的羥基上的活潑氫原子在 NaOH 催化下，與環(huán)氧氯丙烷的環(huán)氧基發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)，使兩個分子結(jié)合。然后在 NaOH作用下，鏈端上的氯原子與羥基上的氫原子結(jié)合成 HCl而脫除，閉合為新的環(huán)氧基： 新生的環(huán)氧基再和雙酚 A反應(yīng) ， 生成了中間含有仲醇基面兩端含有酚羥基的類似雙酚 A的更大分子： 這個更大的類似雙酚 A的分子和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)。重復(fù)以上開環(huán)、閉環(huán)、再開環(huán)、再閉環(huán) … 的反應(yīng) 總反應(yīng)式可寫成 第三章 環(huán)氧樹脂 13 二 合成工藝 1 低分子量樹脂的合成工藝 采用二步加堿法，它的優(yōu)點是最大限度的避免了環(huán)氧氯丙烷的水解，增加了環(huán)氯丙烷的回收量。 2 配比（以 E44為例） 原料 規(guī)格 用量 雙酚 A 100% 1公斤 環(huán)氧氯丙烷 93～ 94% NaOH 30% 甲苯（或苯） 適量 第三章 環(huán)氧樹脂 14 工藝過程 （ 1） 把雙酚 A放入溶解釜中 ， 加入環(huán)氧氯丙烷 ， 開動攪拌 ， 用蒸汽加溫至 70℃ 溶解 。 溶解后將物料送至反應(yīng)釜中 ， 在攪拌情況下 ， 于 50～ 55℃ ， 4小時內(nèi) ， 滴加完第一份堿溶液 ， 并在 55～ 60℃ 下繼續(xù)反應(yīng) 4小時 。 （ 2） 減壓回收過量的環(huán)氧氯丙烷 （ 真空度 160L汞柱 ，85℃ ） ， 冷凝收集后重新利用 。 （ 3） 加入苯溶解 ， 邊攪拌邊加熱至 70℃ ， 在 68～ 73℃下 ， 于 1h內(nèi)將第二份堿液滴加完畢 ， 并在 68～ 73℃ 下繼續(xù)反應(yīng) 3h， 然后冷卻靜置 ， 將上層樹脂苯溶液移至回流脫水釜 ， 下層的鹽腳尚可加苯再萃取一次后放掉 。 （ 4） 在回流脫水釜中回流至蒸出的苯清徹?zé)o水為止 ，然后冷卻 、 靜置 、 經(jīng)過濾 、 沉降后送至脫苯釜脫苯 、先常壓脫苯至液溫達(dá) 110℃ 以上 ， 后改為減壓脫苯 ， 至液溫 140～ 143℃ 無液體餾出時 ， 即可出料進(jìn)行包裝 。 第三章 環(huán)氧樹脂 15 第三節(jié) 胺固化環(huán)氧樹脂漆 胺類固化劑種類較多，大致可分為三類： （ 1）脂肪族胺類：乙二胺、己二胺、二乙撐三胺、三乙撐四胺、四乙撐五胺等。能在常溫下固化，固化速度快，粘度低，使用方便；缺點是固化時放熱量大，固化后樹脂的機(jī)械強(qiáng)度低，耐熱性差，有毒。 （ 2）芳香族胺類：間苯二胺、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷等。固化時需要在較高溫度下進(jìn)行，使用期限較長，
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