光學分析法與元素分析法(1)-文庫吧
2025-04-11 13:55 本頁面
【正文】 k b cA ?abcA ?bcA ??紫外 可見光度計儀器組成 一、基本組成 general process 二、分光光度計的類型 types of spectrometer 儀器 紫外 可見分光光度計 一、基本組成 general process 光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示 1. 光源 在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。 可見光區(qū)：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在 320～ 2500nm。 紫外區(qū)：氫、氘燈。發(fā)射 185～ 400nm的連續(xù)光譜。 將光源發(fā)射的復合光分解成單色光并可從中選出任 一波長單色光的光學系統(tǒng)。 ①入射狹縫： 光源的光由此進入單色器； ②準光裝置： 透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束； ③色散元件： 將復合光分解成單色光； 棱鏡或光柵； ④ 聚焦裝置： 透鏡或凹面反射鏡，將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫； ⑤出射狹縫 。 樣品室放置各種類型的吸收池（比色皿）和相應的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在 紫外區(qū)須采用石英池 ， 可見區(qū)一般用玻璃池。 利用光電效應將透過吸收池的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管。 5. 結果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計、數(shù)字顯示、微機進行儀器自動控制和結果處理 二、分光光度計的類型 types of spectrometer 簡單，價廉，適于在給定波長處測量吸光度或透光度，一般不能作全波段光譜掃描，要求光源和檢測器具有很高的穩(wěn)定性。 自動記錄，快速全波段掃描?？上庠床环€(wěn)定、檢測器靈敏度變化等因素的影響，特別適合于結構分析。儀器復雜，價格較高。 將不同波長的兩束單色光 (λ λ 2) 快速交替通過同一吸收池而后到達檢測器。產(chǎn)生交流信號。無需參比池。 △ ?= 1～ 2nm。 兩波長同時掃描即可獲得導數(shù)光譜。 光路圖 分析條件選擇 ? 一、儀器測量條件 ? 由于光源不穩(wěn)定性、讀數(shù)不準等帶來的誤差。當分析高濃度的樣品時，誤差更大。 ? 當 A= 時，吸光度讀數(shù)誤差最??！ ? 通常可通過調節(jié)溶液濃度或改變光程b來控制 A的讀數(shù)在 ~。 二 、 反應條件選擇 1. 顯色劑的選擇原則： 使配合物吸收系數(shù) ? 最大 、 選擇性好 、 組成恒定 、 配合物穩(wěn)定 、 顯色劑吸收波長與配合物吸收波長相差大等 。 2. 顯色劑用量： 配位數(shù)與顯色劑用量有關；在形成逐級配合物 ， 其用量更要嚴格控制 。 3. 溶液酸度：配位數(shù)和水解等與 pH 有關 。 4. 顯色時間 、 溫度 、 放置時間等 。 三、參比液選擇 ? 當強度為 I0的入射光束 (Incident beam) 通過裝有均勻待測物的介質時，該光束將被部分吸收，未被吸收的光將透過 (Emergent)待測物溶液以及通過散射 (Scattering)、反射 (Reflection),包括在液面和容器表面的反射 )而損失，這種損失有時可達10%，那么， ? I0=Ie + Is +I r ? 因此， 在樣品測量時必須同時采用參比池和參比溶液扣除這些影響 ！ 參比液種類 ? ：試樣組成簡單、共存組份少（基體干擾少）、顯色劑不吸收時，直接采用溶劑（多為蒸餾水）為參比； ? 2
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