【正文】 工中間體、醫(yī)藥中間體、石油助劑等領(lǐng)域科研及產(chǎn)品開發(fā)活動(dòng)，在充分工協(xié)作揮自身的科研及新產(chǎn)品開發(fā)能力的基礎(chǔ)上，同時(shí)得到了山東省化工研究院的大力支持。公司員工年輕、知識(shí)層次高、創(chuàng)新能和強(qiáng)，并且具有良好的協(xié)作精神，為公司今后的發(fā)展增添了強(qiáng)大的活力。二、項(xiàng)目實(shí)施的必要性和有利條件（一）項(xiàng)目實(shí)施的必要性項(xiàng)目建設(shè)是企業(yè)自身發(fā)展壯大的需要。山東博森精細(xì)化工有限公司主要從事化工中間體、醫(yī)藥中間體、石油助劑等領(lǐng)域科研及產(chǎn)品開發(fā)活動(dòng)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，企業(yè)有實(shí)力持續(xù)發(fā)展，建設(shè)新項(xiàng)目，給企業(yè)帶來(lái)更好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，企業(yè)不斷地發(fā)展壯大，才能在激烈的競(jìng)爭(zhēng)中立于不敗之地。 項(xiàng)目建設(shè)滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需求。三苯基膦廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、感光化學(xué)品、聚合物催化劑等眾多領(lǐng)域，隨著下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，其市場(chǎng)潛力與發(fā)展前景非?？春?。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2022 年國(guó)內(nèi)三苯基膦實(shí)際產(chǎn)量約 900 噸，2022 年進(jìn)口量 3000 噸，國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家有上海金山化工廠、江蘇錦源化工有限公司、安徽蚌埠八一化工有限公司、西安太寶化工有限公司等幾家企業(yè)，生產(chǎn)規(guī)模較小。因此山東博森精細(xì)化工有限公司建設(shè)三苯基膦項(xiàng)目既滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需求，又給企業(yè)自身帶來(lái)良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。（二）項(xiàng)目實(shí)施的有利條件3項(xiàng)目建設(shè)具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。山東博森精細(xì)化工有限公司在研制該產(chǎn)品的過(guò)程中，采用了先進(jìn)的工藝技術(shù)。一是新型催化劑的應(yīng)用，大大地降低了產(chǎn)品的反應(yīng)條件，提高了反應(yīng)速度；二是利用先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)，對(duì)于提高項(xiàng)目產(chǎn)品中間體以及成品的質(zhì)量起到了重大作用，同時(shí)也提高了項(xiàng)目產(chǎn)品的收率，其收率高于國(guó)外同類廠家 8%以上。項(xiàng)目建設(shè)具有充足的原料優(yōu)勢(shì)。山東博森精細(xì)化工有限公司地處勝利油田腹地，所需化工原料來(lái)源充足穩(wěn)定，為項(xiàng)目發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。具有快速建成投用的能力和條件：山東博森精細(xì)化工有限公司擁有一支訓(xùn)練有素且熟悉化工生產(chǎn)的職工隊(duì)伍和技術(shù)骨干力量，對(duì)裝置的建設(shè)、生產(chǎn)和管理有非常豐富的經(jīng)驗(yàn)，有能力快速建成投用。第三節(jié) 項(xiàng)目范圍本項(xiàng)目范圍為年產(chǎn) 1500 噸三苯基膦生產(chǎn)裝置及其配套設(shè)計(jì)。第四節(jié) 研究結(jié)果一、項(xiàng)目概況本項(xiàng)目是以甲苯、三氯化磷、氯苯和金屬鈉為原料生產(chǎn)三苯基膦。本項(xiàng)目建成投產(chǎn)后，可年產(chǎn)三苯基膦 1500 噸。二、主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)本裝置主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)見表 141。表 141 主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)序號(hào) 名稱 規(guī) 格 單位 數(shù)量 備注一 產(chǎn)品及副產(chǎn)品三苯基膦 純度≥%wt t/a 1500二 原料及輔助原料1 甲苯 含量：≥ % t/a 9002 金屬鈉 t/a 12003 三氯化磷 含量：≥ % t/a 12004 氯苯 含量：≥ % t/a 3000三 公用工程4序號(hào) 名稱 規(guī) 格 單位 數(shù)量 備注1 低壓蒸汽 (G) t/h 182 電 380/220V 104kwh 3 凝結(jié)水(G)，143℃t/h184 軟化水 (G)，常溫 m3/次 5 氮 氣 (G)，常溫 Nm3/h 200 檢修吹掃時(shí)用最大量四 三廢1 廢水（1）地面沖洗廢水 t/h2（2）廢水 t/次 132 廢氣 kg/h 200五 項(xiàng)目占地 m2 六 裝置定員 人 41七 總投資 萬(wàn)元 三、結(jié)論山東博森精細(xì)化工有限公司建設(shè) 1500 噸/年三苯基膦生產(chǎn)裝置經(jīng)深入論證和分析，結(jié)論如下：建設(shè) 150 噸/年三苯基膦生產(chǎn)裝置，布置在天山東博森精細(xì)化工有限公司界區(qū)內(nèi)，采用的工藝技術(shù)先進(jìn)，能耗低，三廢排放量少，項(xiàng)目占地 平方米，裝置定員 41 人。本項(xiàng)目總投資 萬(wàn)元，年銷售收入 21000 萬(wàn)元，年利潤(rùn)總額 6569萬(wàn)元，稅后利潤(rùn) 4402 萬(wàn)元，具有良好的投資效益。綜上所述，山東博森精細(xì)化工有限公司建設(shè) 1500 噸/年三苯基膦生產(chǎn)裝置具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，因此項(xiàng)目可行。5第二章 市場(chǎng)分析和價(jià)格預(yù)測(cè)第一節(jié) 產(chǎn)品市場(chǎng)分析和價(jià)格預(yù)測(cè)一、產(chǎn)品市場(chǎng)分析三苯基膦為白色晶形固體，分子式：（C6H5）3P,，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、感光化學(xué)品、聚合物催化劑等產(chǎn)品的重要有機(jī)中間原料。三苯基膦廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、感光化學(xué)品、聚合物催化劑等眾多領(lǐng)域，隨著下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，其市場(chǎng)潛力與發(fā)展前景非常看好。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2022 年國(guó)內(nèi)三苯基膦實(shí)際產(chǎn)量約 900 噸，2022 年進(jìn)口量 3000 噸，國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家有上海金山化工廠、江蘇錦源化工有限公司、安徽蚌埠八一化工有限公司、西安太寶化工有限公司等幾家企業(yè)，生產(chǎn)規(guī)模較小。隨著科技進(jìn)步，三苯基膦的用途不斷開拓，許多下游產(chǎn)品都是目前國(guó)內(nèi)非常具有發(fā)展前景的精細(xì)化工中間體或化學(xué)品，加快三苯基膦開發(fā)與生產(chǎn)非常必要，其主要的應(yīng)用領(lǐng)域有：醫(yī)藥。三苯基膦在醫(yī)藥行業(yè)主要用于合成頭孢素類抗生素的重要中間體，由其合成的頭孢素類抗生素不僅供應(yīng)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，而且有相當(dāng)數(shù)量的出口，發(fā)展前景看好。另一大用途便是與尿素合成 6—甲基脲嘧啶。該產(chǎn)品主要用于合成血管擴(kuò)張劑潘生叮另外還可以合成抗癲藥中間體丙戊酸和鈣拮抗劑的原料 3—氨基巴豆酸甲酯等。農(nóng)藥。三苯基膦在農(nóng)藥生產(chǎn)中主要用于合成某些殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等，且均為目前國(guó)際市場(chǎng)比較暢銷的產(chǎn)品，尤其是殺蟲草劑二嗪農(nóng)在我國(guó)已經(jīng)大量生產(chǎn)，年產(chǎn)能力約 5000 噸，并被列為我國(guó)代替含磷高毒農(nóng)藥的品種之一，非常具有發(fā)展?jié)摿?。重要的有機(jī)合成試劑，制備 Wittig 試劑。有機(jī)合成促進(jìn)劑：如加氫促進(jìn)劑、聚合反應(yīng)催化劑、塑料行業(yè)的穩(wěn)定劑等等。三苯基膦的下游產(chǎn)品均有發(fā)展前景，大多數(shù)處于成長(zhǎng)期，未來(lái)若干年內(nèi)增長(zhǎng)速度較快，而且多是對(duì)質(zhì)量要求嚴(yán)格的精細(xì)化學(xué)品，對(duì)于國(guó)內(nèi)三苯基膦質(zhì)量6和數(shù)量提出非常高的要求。未來(lái)幾年內(nèi)國(guó)內(nèi)三苯基膦的需求增長(zhǎng)率保持年均 15%以上的高速度。三苯基膦屬于國(guó)內(nèi)有一定生產(chǎn)能力，但數(shù)量和質(zhì)量都不能滿足需求的精細(xì)化工原料。尤其是許多產(chǎn)品質(zhì)量不能滿足下游產(chǎn)品需求。國(guó)內(nèi)目前沒有規(guī)模化的三苯基膦生產(chǎn)廠家，生產(chǎn)能力均在 100200 噸/年的小廠。國(guó)內(nèi)的實(shí)際生產(chǎn)能力在 900 噸/年左右。國(guó)內(nèi)采用的工業(yè)化合成路線為還原法。原料來(lái)源較困難，能耗高，操作復(fù)雜，收率低。我國(guó)三苯基膦的生產(chǎn)與國(guó)外先進(jìn)水平差距較大，主要是產(chǎn)品質(zhì)量較差、成本高，國(guó)內(nèi)大部分裝置不能滿足生產(chǎn)下游醫(yī)藥、農(nóng)藥和維生素等所需要的 99%以上的產(chǎn)品，因此國(guó)內(nèi)每年需要進(jìn)大口大量的高純度三苯基膦來(lái)滿足市場(chǎng)需求。二、價(jià)格預(yù)測(cè)隨著科技進(jìn)步，三苯基膦的用途不斷開拓，價(jià)格走勢(shì)上揚(yáng)，近年來(lái)價(jià)格將維持在 140000 元/噸左右。三苯基膦不存在銷路問(wèn)題。第二節(jié) 原料供求和價(jià)格預(yù)測(cè)山東博森精細(xì)化工有限公司地處勝利油田腹地，距齊魯石化較近，交通便利，生產(chǎn)三苯基膦所需外購(gòu)原料來(lái)源充足可靠，價(jià)格相對(duì)穩(wěn)定，原料供應(yīng)有保障。7第三章 生產(chǎn)規(guī)模、產(chǎn)品方案第一節(jié) 生產(chǎn)規(guī)模裝置設(shè)計(jì)規(guī)模：1500 噸/年三苯基膦。操作時(shí)間：330 天/年，間歇生產(chǎn)。第二節(jié) 產(chǎn)品方案本項(xiàng)目的產(chǎn)品為三苯基膦，副產(chǎn)品為 NaCl，詳見表 321。表 321 產(chǎn)品方案一覽表序號(hào) 名稱 單位 數(shù)量 規(guī)格 相態(tài) 去向1 三苯基膦 噸/年 1500 % 固態(tài) 外售2 NaCl 噸/年 3900 固態(tài) 外售第三節(jié) 自動(dòng)化水平根據(jù)本裝置生為間歇操作生產(chǎn)，工藝流程簡(jiǎn)單，操作壓力不高，控制相對(duì)不嚴(yán)格，關(guān)鍵的操作溫度接至盤裝數(shù)顯儀進(jìn)行指示，其他大部分為現(xiàn)場(chǎng)儀表，防護(hù)等級(jí) IP65。8第四章 工藝裝置第一節(jié) 工藝裝置一、工藝技術(shù)選擇三苯基膦合成方法主要有三種：格氏試劑法、三苯基氧膦還原法和鈉法。格氏試劑法收率較低，溶劑四氫呋喃損失大，價(jià)格昂貴，周期長(zhǎng)；三苯基氧膦還原法所用還原劑價(jià)格較貴，生產(chǎn)成本高；鈉法生產(chǎn)成本較低，反應(yīng)周期短，操作簡(jiǎn)單，因此本項(xiàng)目采用鈉法生產(chǎn)三苯基膦，反應(yīng)方程如下：C6H5CL + 2Na → C 6H5Na + NaCL3C6H5Na + PCL3 → （C 6H5） 3P + 3NaCL二、主要設(shè)備操作條件序號(hào) 設(shè)備位號(hào) 設(shè)備名稱 操作溫度(℃) 操作壓力(MPaG)1 R101AB 三苯基膦合成釜 120 常壓2 R102 滅活釜 120 常壓3 R103 蒸餾釜 120 常壓4 R104 蒸酸釜 120 常壓5 R105 萃取釜 120 常壓三、裝置工藝流程工藝流程簡(jiǎn)述本裝置以甲苯為溶劑，以氯苯、三氯化膦和鈉為原料反應(yīng)生成三苯基膦，并經(jīng)滅活、蒸餾、溶酸、蒸酸、萃取、結(jié)晶、離心等生產(chǎn)工序進(jìn)行濃縮提純。(1)、反應(yīng)合成合成釜中加入甲苯后，打開氮?dú)忾y門向釜內(nèi)通氮?dú)?，同時(shí)打開人孔蓋，向釜內(nèi)投入金屬鈉，升溫，緩慢加熱到金屬鈉呈熔融狀態(tài)后，降溫至 40℃開始順序滴加氯苯、三氯化磷進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)為放熱反應(yīng)，用冷凍水控制反應(yīng)溫度。滴加結(jié)束后，保溫 小時(shí)，料液轉(zhuǎn)入滅活釜。(2)、滅活9 將合成釜料液轉(zhuǎn)入滅活釜內(nèi)，保持溫度不高于 50℃加入軟化水，攪拌 40分鐘，反應(yīng)生成的 NaCl 溶入于中，未完全反應(yīng)的微量鈉與水反應(yīng)。靜止分水，油相過(guò)濾轉(zhuǎn)入蒸餾釜。(3)、蒸餾 滅活釜內(nèi)料液轉(zhuǎn)入蒸餾釜，水洗至中性后，升溫蒸餾，將溶劑甲苯蒸餾出回收，循環(huán)使用。(4)、溶酸、蒸酸 蒸餾結(jié)束，將蒸餾殘液轉(zhuǎn)入溶酸釜中，加入 30%鹽酸攪拌一小時(shí)溶解。壓濾，分層，分掉油相，重新調(diào)入溶酸釜蒸酸。蒸酸，蒸酸結(jié)束，降溫至 7080℃，加甲苯 1000㎏，攪拌 30 分鐘，轉(zhuǎn)入萃取釜。(5)、萃取 料液由溶酸釜轉(zhuǎn)入到萃取釜中，加水，攪拌一小時(shí)，水洗油相至中性，靜止分水，油相轉(zhuǎn)入二次蒸餾。(6)、二次蒸餾料液轉(zhuǎn)入，升溫蒸餾回收甲苯，蒸餾結(jié)束后，降溫至 7080℃，加入乙醇，保持該溫度，轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜中降溫結(jié)晶，離心脫乙醇后經(jīng)干燥得到三苯基膦成品。進(jìn)出裝置的物料平衡見表 412。表 412 物料平衡表入 方 出 方序號(hào) 物料 數(shù)量(噸/年) 序號(hào) 物料 數(shù)量(噸/年)123金屬鈉氯苯三氯化磷12003000120012三苯基膦NaCl15003900 七、自控水平控制水平本項(xiàng)目所有單元均為間歇操作生產(chǎn)，工藝流程簡(jiǎn)單，操作壓力不高，控制相對(duì)不嚴(yán)格，關(guān)鍵的操作溫度接至盤裝數(shù)顯儀進(jìn)行指示，其他大部分為現(xiàn)場(chǎng)儀表，防護(hù)等級(jí) IP65。10儀表選型原則 就地溫度指示儀表一般選用 φ100mm 的雙金屬溫度計(jì)，連接法蘭為DN25，保護(hù)管材質(zhì) 304SS 不銹鋼。溫度測(cè)量選用熱電阻。在設(shè)備或管道上的安裝采用法蘭式保護(hù)套管型式,套管材質(zhì)一般為 304SS 不銹鋼。就地壓力表一般選用 φ100mm 的不銹鋼壓力表。彈簧管材質(zhì)為 304SS,連接螺紋為 。泵出口處安裝的儀表選用耐震壓力表。流量選用轉(zhuǎn)子流量計(jì)。就地指示液位計(jì)采用玻璃板液位計(jì)?？刂剖冶P裝二次儀表選用數(shù)字顯示儀和調(diào)節(jié)儀。安全措施由于該裝置介質(zhì)易燃、易爆，界區(qū)內(nèi)的熱電阻選用隔爆型，儀表的防護(hù)等級(jí)不低于 IP65，防爆等級(jí)不低于 IIBT4。對(duì)于測(cè)量介質(zhì)易凝凍的儀表，采取伴熱保溫防護(hù)措施。八、主要設(shè)備選擇概述（1）本裝置共有工藝設(shè)備 48 臺(tái)，詳見表 414。表 414 設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備位號(hào) 設(shè)備名稱數(shù)量操作介質(zhì) 規(guī)格型號(hào) 材質(zhì) 備注1 R101AB 三苯基膦合成釜 2甲苯、鈉、氯苯等 3000L搪瓷 帶攪拌2 R102AB 滅活釜 2 鹽酸、甲苯、鈉 3000L 搪瓷 帶攪拌3 R103 蒸餾釜 1甲苯、氯苯、三苯基膦 3000L搪瓷 帶攪拌4 R104 蒸酸釜 1 鹽酸、 2022L 搪瓷 帶攪拌5 R105 萃取釜 1 甲苯、三苯基膦 3000L 搪瓷 帶攪拌6 R106 二次蒸餾釜 1 甲苯、三苯基膦 1500L 搪瓷 帶攪拌7 R107 結(jié)晶釜 1 乙腈、三苯基膦 1500L 搪瓷 帶攪拌8 R108 蒸餾釜 1 乙腈 2022L 搪瓷 帶攪拌9 R109 備用釜 1 1500L 搪瓷 帶攪拌11序號(hào)設(shè)備位號(hào) 設(shè)備名稱數(shù)量操作介質(zhì) 規(guī)格型號(hào) 材質(zhì) 備注10 V101 反應(yīng)接收罐 1 甲苯 600600100 碳鋼11 V102 無(wú)離子水罐 1 水 ∮9002022 玻璃鋼12 V103AB 甲苯滴加罐 2 甲苯 ∮10001800 碳鋼13 V104AB 氯苯滴加罐 2 氯苯 ∮10001250 碳鋼14 V105 反應(yīng)緩沖罐 1 反應(yīng)混合物 ∮10002400 30415 V106AB PCl3滴加罐 2 三氯化磷 ∮600800 Q235A16 V107 乙腈滴加罐 1 乙腈 ∮600800 30417 V108 前餾份中間罐 1 甲苯 ∮6001200 碳鋼18 V109 后餾份中間罐 1 甲苯 ∮6001200 碳鋼19 V110 乙腈接收罐 1 乙腈 ∮8001200 30420 V111 中餾份接收罐 1 甲苯 ∮15002022 碳鋼21 V112AB 熔酸接收罐 2 鹽酸 1000L 陶瓷22 V113 鹽酸接收罐 1 鹽酸 1000L 陶瓷23 V114 鹽酸儲(chǔ)罐 1 鹽酸 ∮20224000 玻璃鋼24 V115 乙腈中間罐 1 乙腈 ∮9002800 30425 V1