【正文】 2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 6．銨標準貯備溶液：℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。 7．銨標準使用溶液：，用水稀釋至標線。四、測定步驟 1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。 2．標準曲線的繪制：吸取 0 、、加水至標線，混勻。，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度，由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。 3．水樣的測定：分取適量的水樣（），加入50mL比色管中，稀釋至標線，（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑），混勻，混勻，放置10min。 4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。五、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）； V——水樣體積（mL）。注意事項 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。 水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1．1主題內容 本標準規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。1．2適用范圍 本標準適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。 ，測定上限為4 mg/L。 。 測定中干擾物主要是碘離子與溴離子。 某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。2．定義2．1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（）的含氮量。2．2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。原理 在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。 分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 — A275 ………………（1）按A 值查校準曲線并計算總氮（以N03—N計）含量。試劑和材料 除非()另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑。4．1水，無氨。按下述方法之一制備：4．1．1離子交換法： 將1000ml蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．1．2蒸餾法： 在1000mL蒸餾水中，（ρ=），并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．2氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（）中，稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液，200g/L：將（）溶液稀釋10倍而得。4．4堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉，溶于水（）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。4．5鹽酸溶液，1+9。4．6硝酸鉀標準溶液。4．6．1硝酸鉀標準貯備液，CN=100mg/L：硝酸鉀（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，溶于水（）中，移至1000mL容量瓶中，用水（）稀釋至標線在0~10℃暗處保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。，CN =10mg/L：將貯備液用水（）稀釋10倍而得。使用時配制。4．7硫酸溶液，1+35。儀器和設備5．1常用實驗室儀器和下列儀器。5．2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（~），鍋內溫度相當于120~124℃。5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。 所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（）沖洗數(shù)次。樣品6．1采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。 水樣放置時間較長時，（ρ=），酸化到PH小于2，并盡快測定。6．2試樣的制備 取實驗室樣品（）用氫氧化鈉溶液（）或硫酸溶液（）調節(jié)PH至5~9從而制得試樣。 如果試樣中不含懸浮物按（）步聚測定，試樣中含懸浮物則按（）步聚測定。分析步聚7．1測定7．1．（CN超過100μg時，可減少取樣量并加水（4。1）稀釋至10ml）置于比色管中。7．1．2試樣不含懸浮物時，按下述步聚進行。a、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（），塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，~，此時溫度達到120~124℃后開始計時?；驅⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。c、冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸光度A。7．1．3試樣含懸浮物時，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。7．2空白試驗 空白試驗除以10ml（）代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進行平行操作。 注：當測定在接近檢測限時，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。7．3校準7．3．1校準系列的制備： a、用分度吸管向一組（10支）比色管（）中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液（）、、、。加水（）。 b、。7．3．2校準曲線的繪制： 零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液（. 2）制得的校準系列完成全部分析步聚，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar。 As = As220 —2As275 ………………（2） Ab = Ab220 —2Ab275 ………………（3） Ar = As —Ab ………………（4）式中：As220——標準溶液在220nm波長的吸光度； As275——標準溶液在275nm波長的吸光度； Ab220——零濃度（空白）溶液在220nm波長的吸光度； Ab27——零濃度（空白）溶液在275nm波長的吸光度；結果的表示8．1計算方法 按式（1）計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮μg數(shù)，總氮含量CN（mg/L）按下式計