藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：1遵循平行操作原則（1）儀(1)-文庫(kù)吧
2024-12-24 02:47 本頁(yè)面
【正文】 5分鐘，放冷，定量轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，用水調(diào)至刻度，量取，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉液 5ml制成對(duì)照液比較，不得更濃（ %）。 3. 不溶于水的有機(jī)藥物 （ 1）加水振搖過(guò)濾，過(guò)濾前，可用含硝酸的蒸餾水洗滌濾紙中氯化物，取濾液進(jìn)行檢查。 （ 2）加熱，放冷，過(guò)濾，取濾液進(jìn)行檢查。 （ 3）溶于有機(jī)溶劑如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解后進(jìn)行檢查。 4. 有機(jī)藥物中有機(jī)氯雜質(zhì)的檢查，具體情況，具體分析。 95： 82. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查 ， 是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁 ， 所用的稀酸是 （ B） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 鹽酸 D. 醋酸 E. 磷酸 例 1. 中國(guó)藥典 （ 2022年版 ） 規(guī)定 ， 檢查氯化物雜質(zhì)時(shí) ， 一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 （ 10181。gCl－ /ml） 5～ 8ml的原因是 （ D） A. 使檢查反應(yīng)完全 B. 藥物中含氯化物的量均在此范圍 C. 加速反應(yīng) D. 所產(chǎn)生的濁度梯度明顯 E. 避免干擾 例 2. 采用硝酸銀試液檢查氯化物時(shí) ，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ ABCDE） A． 加速生成氯化銀渾濁反應(yīng) B． 消除某些弱酸鹽的干擾 C． 消除碳酸鹽干擾 D． 消除磷酸鹽干擾 E． 避免氧化銀沉淀生成 例 3. 當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時(shí) ，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話 ，應(yīng)該選用的處理方法為 （ AB） A． 內(nèi)消色法 B． 外消色法 C． 比色法 D． 差示比濁法 E． 差示可見分光法 例 4. 若要進(jìn)行高錳酸鉀中氯化物的檢查 ， 最佳方法是 （ D） A. 加入一定量氯仿提取后測(cè)定 B. 氧瓶燃燒 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不對(duì) 例 5. 下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件 （ ABC） A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下 (10ml/50ml) C. 避光放置 5分鐘 D. 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對(duì)照 E. 在白色背景下觀察 三、硫酸鹽檢查法 （一）原理 對(duì)照法 硫酸鹽與氯化鋇在 HCI酸性溶液中作用生成硫酸鋇沉淀，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同樣條件下生成的渾濁比較，濁度不得更大。 白色渾濁藥物：4H C l224 B a S OBaSO ? ?????白色渾濁）、（對(duì)照： 4H C l242 B a S OB a C lSOK ?? ???Vc （ 二 ） 測(cè)定條件 1. 標(biāo)準(zhǔn) K2SO4溶液 ， 50ml溶液中含 ～ ，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) K2SO4溶液 1～ 5ml。 2. 反應(yīng)需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行，且以 50ml供試溶液中含稀鹽酸 2ml為宜。 3. 試劑：氯化鋇 4. 供試液和對(duì)照液稀釋后，再加氯化鋇溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀 5. 比濁方法：同置于黑色背景上，自上向下觀察。 （三） 討論； （ 1） HCL作用：供試品中加 HCL成酸性，防止碳酸鋇、磷酸鋇沉淀生成，酸度大于，則靈敏度下降，以 50m1中含稀鹽酸 2m1，溶液 pH約為 1為宜。 （ 2）最適檢測(cè)濃度 。 （ 3）供試溶液不澄清，用含鹽酸的水洗滌濾紙中的硫酸鹽后，過(guò)濾；若供試品有色，處理方法同氯化物（內(nèi)消色法即倍量法）。 例：藥物中硫酸鹽檢查時(shí) ， 所用的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液是 （ D） A. 標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇 B. 標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液 C. 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液 D. 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 E. 以上都不對(duì)
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