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23結(jié)晶crystallization-文庫吧

2025-08-27 10:45 本頁面


【正文】 以后,晶核才能夠穩(wěn)定存在。 ? 過飽和度 S: *ccS ?最先析出的微小顆粒是以后晶體的中心,稱為晶核。 晶體的形成過程: 過飽和溶液的形成 晶核的形成 晶體生長 其中, 溶液達(dá)到過飽和狀態(tài)是結(jié)晶的前提;過飽和度是結(jié)晶的推動(dòng)力。 溫度與溶解度的關(guān)系 ?由于物質(zhì)在溶解時(shí)要吸收熱量、結(jié)晶時(shí)要放出結(jié)晶熱。因此,結(jié)晶也是一個(gè)質(zhì)量與能量的傳遞過程,它與體系溫度的關(guān)系十分密切。 ?溶解度與溫度的關(guān)系可以用飽和曲線和過飽和曲線表示 影響溶液過飽和度的因素 ?飽和曲線是固定的 ?不飽和曲線受攪拌、攪拌強(qiáng)度、晶種、晶種大小和多少、冷卻速度的快慢等因素的影響 結(jié)晶與溶解度之間的關(guān)系 ?晶體產(chǎn)量取決于溶液與固體之間的溶解 — 析出平衡; ?固體溶質(zhì)加入未飽和溶液 —— 溶解; ?固體溶質(zhì)加入飽和溶液 —— 平衡( Vs=Vd) ?固體溶質(zhì)加入過飽和溶液 —— 晶體析出 過飽和溶液的形成 ?熱飽和溶液冷卻(等溶劑結(jié)晶) 適用于溶解度隨溫度升高而增加的體系;同時(shí),溶解度隨溫度變化的幅度要適中; 自然冷卻、間壁冷卻(冷卻劑與溶液隔開)、直接接觸冷卻(在溶液中通入冷卻劑) ?部分溶劑蒸發(fā)法(等溫結(jié)晶法) 適用于溶解度隨溫度降低變化不大的體系,或隨溫度升高溶解度降低的體系; 加壓、減壓或常壓蒸餾 ?真空蒸發(fā)冷卻法 使溶劑在真空下迅速蒸發(fā),并結(jié)合絕熱冷卻,是結(jié)合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結(jié)晶方法。 設(shè)備簡單、操作穩(wěn)定 ?化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶 加入反應(yīng)劑產(chǎn)生新物質(zhì),當(dāng)該新物質(zhì)的溶解度超過飽和溶解度時(shí),即有晶體析出; 其方法的實(shí)質(zhì)是利用化學(xué)反應(yīng),對(duì)待結(jié)晶的物質(zhì)進(jìn)行修飾,一方面可以調(diào)節(jié)其溶解特性,同時(shí)也可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋Wo(hù); 鹽析結(jié)晶 ?加入一種物質(zhì)于溶液中,使溶質(zhì)的溶解度降低,形成過飽和溶液而結(jié)晶的方法。 ?常用的沉淀劑:固體氯化鈉、甲醇、乙醇、丙酮 晶核的形成 ? 初級(jí)成核:無晶種存在。均相成核和非均相成核。 ? 二次成核:有晶種存在。剪切力成核和接觸成核。 ? 晶核的形成是一個(gè)新相產(chǎn)生的過程,需要消耗一定的能量才能形成固液界面; ? 結(jié)晶過程中,體系總的自由能變化分為兩部
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