【正文】 ................................................................................................. 12 致謝 ......................................................................................................................... 13 引言 化學(xué)是一門(mén)實(shí)用的學(xué)科 ，它與數(shù)學(xué)、物理學(xué)等學(xué)科共同成為當(dāng)代自然科學(xué)迅猛發(fā)展的基礎(chǔ)?；瘜W(xué)的核心知識(shí)已經(jīng)應(yīng)用于自然科學(xué)的方方面面，與其它學(xué)科相輔相成，構(gòu)成了創(chuàng)造自然、改造自然的強(qiáng)大力量?；瘜W(xué)在我國(guó)成為一門(mén)重要的學(xué)科，已是不爭(zhēng)的事實(shí)。我國(guó)從事化學(xué)研究的科研機(jī)構(gòu)有近千個(gè)，大學(xué)的化學(xué)系 (院 )有 250 多個(gè)，石油與石油化工企業(yè)有 80多萬(wàn)家，加上其他化學(xué)化工和相關(guān)行業(yè)，我國(guó)參與化學(xué)研究與工作的人員隊(duì)伍，其規(guī)模是國(guó)際上少有的。這正是我國(guó)化學(xué)科學(xué)發(fā)展的背景和動(dòng)力。對(duì)于一個(gè)學(xué)化學(xué)的女生來(lái)說(shuō)，畢業(yè)后可以從事研究化驗(yàn)質(zhì)檢方面的工作 。 第 一 章 甘油醚的表示方法 藥物別名： 甲甘苯二醚；愈創(chuàng)愈甘醚；愈創(chuàng)木酚甘油醚；甘油愈創(chuàng)木酯 英文名稱(chēng)： guaifenesin ； guaiacol 中文化學(xué)名： 3(2甲氧基苯氧基 )丙烷 1,2二醇 英文化學(xué)名： 3(2Methoxyphenoxy)1,2propanediol CAS RN.： 93141 EINECS 號(hào)： 2022225 分子式： C10H14O4 分子量： 物化性質(zhì)： 熔點(diǎn) 7781176。C 沸點(diǎn) 215176。C (19 mmHg) 水溶性 5 g/100 mL (25176。c) 劑型： 片劑：每片 ，糖漿劑：１％ , 2 %。 是否醫(yī)保用藥：醫(yī)保 是否非處方藥：非 處方 功用作用 口服后刺激胃黏膜，反射性引起支氣管分泌增加，使痰液稀釋。并 有消毒防腐作用，本品還具 有鎮(zhèn)咳、解痙、抗驚厥作用，用于慢性支氣管炎的多痰咳嗽、肺膿腫、支氣管擴(kuò)張和繼發(fā)性哮喘。多與其他鎮(zhèn)咳平喘藥合用。 用于黏液不易咳出的情況。 用法用量 口服。片劑，成人一次 ～ 克，一日 3～ 4 次；兒童每公斤體重一次 15 毫克， 6 小時(shí) 1 次。糖漿劑一次 10～ 15 毫升，一日 3 次。 注意事項(xiàng) 惡心、頭暈、嗜睡和過(guò)敏。本品有刺激和擴(kuò)張血管平滑肌的作用，故禁用于肺出血、急性胃腸炎和腎炎患者。 另一用途 甘油醚的化學(xué)名稱(chēng)是：甘油聚氧乙烯醚。一般用作于潤(rùn)濕劑、乳化劑、 分散劑、增溶劑、印染助劑等，可以用于 護(hù)膚品、護(hù)發(fā)用品、美容品、織物煮練、紡織、制革等，也用作化學(xué)合成的中間體。 第二章 羥值測(cè)定 方法提要 范圍 ： 本方法適用于由多元醇與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷在催化劑作用下開(kāi)環(huán)聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羥值的測(cè)定。 在 115℃ 回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，過(guò)量的鄰苯二甲酸酐 經(jīng)水解變?yōu)樗幔?用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 滴定至終點(diǎn) 。 試劑 及儀器 （ 1）吡啶。 （ 2） 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液：稱(chēng)取 111g～ 116g 鄰苯二甲酸酐于 700mL 吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過(guò) 夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)棄去。 （ 3）酚酞指示液： 1％吡啶溶液。 （ 4）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(NaOH)=。 （ 5）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(HCL)=。 儀器： （ 1）酯化瓶： 250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長(zhǎng)度大于 60cm。 （ 2）恒溫油?。?115℃ 177。 2℃ 。 （ 3）堿式滴定管：分度值為 ， 50mL。 （ 4）移液管： 25mL。 （ 5） 滴管稱(chēng)量瓶。 （ 6）錐形瓶： 250mL。 （ 7）分析天平：感量 。 （ 8）試樣制備 如果試樣中水分含量超過(guò) %，必須 進(jìn)行脫水處理。 操作步驟及原理 操作步驟： （ 1） 根據(jù)估計(jì)的羥值稱(chēng)取適量的樣品，準(zhǔn)確至 2mg，置于酯化瓶中（不能讓試樣與瓶頸接觸）。 （ 2） 用移液管吸取 25mL 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱(chēng)有樣品的酯化瓶中，擺動(dòng)瓶子，使樣品溶解。 （ 3） 接空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入 115℃ 177。2 ℃ 油浴中回流 1h；回流過(guò)程中搖動(dòng)酯化瓶 1～ 2次，油浴的液面需浸過(guò)酯化瓶一半。 （ 4） 回流 1h 后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用 10mL 吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，然后取下冷凝管。 （ 5） 加入約 酚酞指示液，用氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，保持 15s不褪色即為終點(diǎn)。 （ 6） 用同樣方法作空白試驗(yàn)，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在 30 mL～ 35 mL，控制試樣和空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差約為 9 mL ~11mL。否則，適當(dāng)調(diào)整樣質(zhì)量，重新測(cè)定。 （ 7） 共進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)。 （ 8） 當(dāng)試樣含游離酸或游離堿時(shí)，應(yīng)對(duì)試樣的酸值或堿值進(jìn)行測(cè)定。酸值或堿值的測(cè)定方法附于本方法后。 結(jié)果計(jì)算 ： 試樣的羥值按式（ 1）進(jìn)行計(jì)算： )(21..= （ 1） 式中： x―― 試樣的羥值， mgKOH/g； V1―― 試 樣滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL； V2―― 空白滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL； c―― 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； m―― 試樣質(zhì)量， g； ―― 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量， g/mol。 測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示，準(zhǔn)確至 。 羥值校正： 樣品含游離酸或游離堿時(shí)，應(yīng)對(duì)羥值進(jìn)行校正。 精密度 本方法的重復(fù)性 羥值， mgKOH/g 允許誤差 ＜ 120 ≥120 % 本方法的再現(xiàn)性 羥值， mgKOH/g 允許誤差 ＜ 121 ≥120 % 第三章 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和貯 存 飽和氫氧化鈉溶液配制 溶解 162g 氫氧化鈉在 150mL 無(wú)二氧化碳水中，冷卻至室溫。通過(guò)合格的介 質(zhì) (例如：玻璃毛 )過(guò)濾，清液貯存于密閉的聚乙烯容器內(nèi)；或溶液貯存于密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈（放置時(shí)間一周），使用時(shí)吸取清液。 各濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 量取氫氧化鈉飽和溶液清液 ()，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至 1L，混勻，貯存在帶有堿石灰干燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。 表 1量取飽和氫氧化鈉溶液體積 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/L 1L溶液所需 氫氧化鈉 配制 1L 溶液所需飽和 氫氧化鈉溶液 ()體積 ml 標(biāo)定 用瑪瑙研缽將 10～ 20g 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸