點陣參數測定與晶體結構分析-文庫吧
2025-04-20 03:19 本頁面
【正文】 。 基于這兩個條件 ， 根據衍射譜線上出現衍射線條的位置 ， 可以識別晶體結構的類型 ， 實現衍射譜線的指標化 。 衍射譜線指標化的基本要求 ， 是必須收集到足夠多衍射線條 ， 這是因為晶體的結構越復雜 ，指標化過程中所需的衍射線條數就越多 。 對于簡單的晶體結構 ， 例如立方晶系 ， 至少也需要七條衍射線 。 而對于復雜的晶體結構 ， 例如單斜晶系或三斜晶系 ， 由于各譜線 sin2θ 之間關系復雜 ， 故需要通過更多的衍射線條進行分析 。 在實驗中 ， 盡可能使用較寬的衍射 2θ掃描范圍 ， 必要時還可以選用波長較短的輻射線 ， 從而獲得足夠多的衍射線條數 。 除此之外 ， 為了確保 sin2θ實測值與計算值之間的一致性 ， 通常要求 sin2θ測量誤差不能超過177。 ， 尤其對強峰必須達到這個要求 。 二、點陣參數測定中的誤差來源 實驗目的不同 ， 對點陣參數的精度要求也不同 。 精度要求越高 ， 工作難度就越大 。 對于結晶良好的試樣 ， 在一定數量不相互重疊的高角衍射線情況下 ， 只要工作方法正確 ，就可達到 177。 1010m精度 。 而若要達到 177。 1010m精度 ， 則必須謹慎地處理各種誤差 。 點陣參數測量是一種間接的測量方式，即首先測量衍射角 2θ，由 θ計算晶面間距 d，再由 d計算點陣參數。 布拉格定律的微分式為 可見 ， 當 Δθ一定時 ， θ角越大則 ∣ Δd/d∣ 越小 。 說明選用大 θ角的衍射線 ， 有助于減少點陣參數的測量誤差 。 ? ? ?? ???? c o tdd 衍射儀使用方便，易于自動化操作，且可以達到較高的測量精度。 但由于它采用更為間接的方式來測量試樣點陣參數，造成誤差分析上的復雜性。 衍射儀法誤差來源主要與測角儀、試樣本身及其它因素有關。 測角儀引起的誤差 測角儀因素 ， 是衍射儀法的重要誤差來源 ，主要包括： 2θ的 0186。誤差 、 2θ刻度誤差 、 試樣表面離軸誤差以及入射線垂直發(fā)散誤差等 。 2θ的 0186。誤差 測角儀是精密的分度儀器 ， 調整的好壞對所測結果是重要的 。 在水平及高度等基本準直調整好之后 ， 把 2θ 轉到 0186。 位置 ， 此時的 X光管焦點中心線 、 測角儀轉軸線以及發(fā)散狹縫中心線必須處在同一直線上 。 2θ的 0186。誤差 ， 與機械制造 、 安裝和調整中的誤差有關 ， 即屬于系統(tǒng)誤差 ， 它對各衍射角的影響是恒定的 。 這種誤差 ， 可用標樣來校正 。 2θ刻度誤差 由于步進電機及機械傳動機構制造上存在誤差 ， 會使接收狹縫支架的真正轉動角度并不等于控制臺上顯示的轉動角度 。 測角儀的轉動角 ， 等于步進電機的步進數乘以每步所走過的 2θ轉動角度 ， 因此這種誤差隨2θ角度而變 。 不同測角儀的 2θ刻度誤差不同 ， 而對同一臺測角儀 ， 這種誤差則是固定的 。 這種誤差 ， 很難進行校正 。 試樣表面離軸誤差 試樣臺的定位面不經過轉軸的軸線 、 試樣板的宏觀不平 、 制作試樣時的粉末表面不與試樣架表面同平面以及不正確的安放試樣等因素 ，均會使試樣表面與轉軸的軸線有一定距離 。 假設這種偏差距離為 s， 由此所造成的 2θ及 d誤差為 表明 ， 當 2θ 趨近 180186。時 ， 此誤差趨近于零 。 ? ?? ??? s i nc o s 2Rsdd ?? 垂直發(fā)散誤差 測角儀上的索拉狹縫 ， 其層間距不能做的極小 ，否則 X光的強度嚴重減弱 。 所以入射 X光并不嚴格平行于衍射儀的平臺 ， 而是有一定的垂直發(fā)散范圍 。 在使用線焦點并有前后兩個索拉狹縫的情況下 ，如果兩個狹縫的垂直發(fā)散度 δ=(狹縫層間距 )/(狹縫長度 )相等而且不大 。 此時的 d誤差為 式中 d誤差分為兩部分 ， 一部分是恒量 δ2/24， 另一部分為 δ2cot2θ/24， 當 2θ角趨近于 180186。時后者趨近于零 ， 而當 2θ=90186。 時總誤差為零 。 ? ? ? ?1c o t 24 22 ??? ??dd試樣引起的誤差 試樣本身的一些因素 ， 也可以引起測量誤差 ， 這類誤差來源主要包括：試樣平面性 、 試樣晶粒大小及試樣透明度等 。 試樣平面性誤差 如果試樣表面是凹曲形 ， 且曲率半徑等于聚焦圓半徑 ， 則表面各處的衍射線聚焦于一點 。 但實際上采
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