【正文】 ................. 4 儀器與試劑 .................................................................................................................. 4 實(shí)驗(yàn)原理 ..................................................................................................................... 4 高錳酸鉀制備原理 ................................................................................................. 4 高錳酸鉀純度分析原理 ......................................................................................... 5 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 ..................................................................................................................... 6 廢電池中二氧化錳的提 取 ..................................................................................... 6 二氧化錳轉(zhuǎn)化為錳酸鉀 ......................................................................................... 6 錳酸鉀轉(zhuǎn)化為高錳酸鉀 .......................................................................................... 6 電解過(guò)程中的影響因素 ......................................................................................... 8 定性驗(yàn)證檢驗(yàn) ........................................................................................................ 13 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) .................................................................................................................... 14 各方法制備產(chǎn)品產(chǎn)量數(shù)據(jù) ................................................................................... 14 高錳酸鉀純度分析數(shù)據(jù) ........................................................................................ 15 第三章 結(jié)論與展望 ......................................................................................................... 17 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 ................................................................................................................... 17 展望 ........................................................................................................................... 17 The genral stf(1mpoyidvc,uh)0jb。5wTii 參考文獻(xiàn) ............................................................................................................................18 謝 辭 ..................................................................................................................................19 濱州學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)（論文） 1 引 言 高錳酸鉀，也叫 PP 粉，是一種常見(jiàn)的強(qiáng)氧化劑，常溫下是紫黑色片狀晶體，易見(jiàn)光分解，故需避 光存于陰涼處，嚴(yán)禁與易燃物及金屬粉末同放，易溶于水，水溶液為玫瑰紅色 [1]。高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，很多物質(zhì)都能被它氧化，所以應(yīng)用很廣泛，例如： (1)高錳酸鉀不用催化劑，加熱能直接制取出氧氣 [2]。 (2)用于鑒別或檢驗(yàn)?zāi)承┪镔|(zhì)。高錳酸鉀溶液具有紫紅色，在酸性溶液中 (一般用稀硫酸酸化 )的還原產(chǎn)物 Mn2+離子幾乎近無(wú)色，所以常用還原劑使高錳酸鉀溶液褪色的反應(yīng)來(lái)鑒別或檢驗(yàn)這些物質(zhì)。 (3)利用高錳酸鉀與某些有機(jī)物反應(yīng)后的產(chǎn)物，可推知原來(lái)該有機(jī)物的結(jié)構(gòu)。 (4)用于測(cè)定某些物質(zhì)的含量。在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，利用高錳酸鉀試劑配 成標(biāo)準(zhǔn)溶液 (常用草酸鈉來(lái)標(biāo)定其濃度 )作為滴定液，在硫酸酸性條件下，直接或間接的測(cè)定某些物質(zhì)的含量，這種滴定分析的方法稱為高錳酸鉀滴定法 [3]。除了以上應(yīng)用，還廣泛應(yīng)用在醫(yī)療衛(wèi)生上可以作為消毒殺菌劑。所以對(duì)高錳酸鉀的制備的研究尤其是綠色化學(xué)方法的研究具有重要的實(shí)用意義。 廢舊干電池在使用完之后不再有太大用處，但是它含有很多化合物和一些重金屬，據(jù)悉干電池大約含有 %二氧化錳、 22%鐵和 %鋅，其中，鋅部分以金屬形態(tài)、部分以氯化物及氧化物形態(tài)存在；錳部分以 MnO2 形態(tài)、部分以 MnOOH 形態(tài)存在；鐵則 以金屬形態(tài)存在；除此之外，還含有 11%~12%水、 10%~11%有機(jī)化合物、 10%石墨棒、少量銅帽以及鈣、鋁、硅，汞等 [4]，對(duì)環(huán)境有很大的破壞力。而對(duì)其的廢物利用，不但使其具有了使用價(jià)值，而且也是發(fā)展環(huán)保的必然要求，用其作為原料制備高錳酸鉀正好滿足了這一點(diǎn)。 The genral stf(1mpoyidvc,uh)0jb。5wT2 第一章 概 述 目前工業(yè)上制備高錳酸鉀的方法很多，大致上可分為兩大類：一步法和兩步法。一步法是指原料通過(guò)化學(xué)反應(yīng)或其他的方式直接生成高錳酸鉀。兩步法是指錳粉被氧氣或空氣先氧化為中間產(chǎn)物錳酸鉀，錳酸鉀再經(jīng)其他化學(xué)反應(yīng)或者電解等方法生成高錳酸鉀。 此外實(shí)驗(yàn)室在制備高錳酸鉀方面也有一定的進(jìn)展，由于實(shí)驗(yàn)室的局限性，在制備方法上相當(dāng)于二步法的微型實(shí)驗(yàn)，所以實(shí)驗(yàn)室制備高錳酸鉀也有著不容低估的作用。 一步法 錳金屬直接電解法 由錳鐵、鏡鐵、錳合金或金屬作陽(yáng)極，在碳酸鉀和氫氧化鉀溶液里直接電解得KMnO4。蘇聯(lián)對(duì)此法的研究和報(bào)道較多，指出用錳合金作陽(yáng)極，錳的轉(zhuǎn)化率可達(dá)80%~90%。后又開(kāi)發(fā)出超聲電解槽：試驗(yàn)是在電流密度 ~，這樣得到 KMnO4 電解產(chǎn)物可增加 10~14 倍。但是此法需要的條件很苛刻，如陽(yáng)極材料 ，電流密度等所以對(duì)于它的擴(kuò)大化在生產(chǎn)還在進(jìn)一步的研究中 [5]。 二氧化錳直接電解法 日本專利介紹：用質(zhì)量濃度 10~25%的 KOH 溶液， MnO2 作原料，溫度以 60oC以上為宜，鎳作陽(yáng)極，鐵作陰極，陽(yáng)極電流密度 100~400A/ m2， MnO2 溶出率為 98%，KMnO4 轉(zhuǎn)化率約 90%[6~7]。 兩步法 固相法 工業(yè)上早先采用的是固相焙燒法，第 1 階段首先將軟錳礦與堿液 (50%KOH)混合成漿狀物，噴入第 1 個(gè)回轉(zhuǎn)窯里，在大氣中暴露很短時(shí)間溫度達(dá)到 300oC。第 2階段將磨碎的產(chǎn)物在另 一回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，于 140~250oC 通空氣進(jìn)行再焙燒 4h，爐內(nèi)空氣混合物中含氧 8%~30%(體積 )和蒸汽 10%~35%(體積 )，使產(chǎn)物進(jìn)一步氧化成高錳酸鉀 [8]。 濱州學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)（論文） 3 液相法 將濃度為 65%~90%(質(zhì)量 )的氫氧化鉀在加熱成液相熔融狀態(tài)下，與軟錳礦進(jìn)行液相氧化反應(yīng)生成錳酸鉀。目前此法是世界高錳酸鉀工業(yè)的主要發(fā)展方向。該法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品純度高，操作時(shí)無(wú)粉塵，同時(shí)所需空氣或其它含氧氣體的量少，熔體攪拌時(shí)動(dòng)力消耗不大，操作容易等特點(diǎn) [9]。 20 世紀(jì) 90 年代初期 ， 重慶嘉陵化工廠對(duì)傳統(tǒng)液相法進(jìn)行