【正文】 為保證試驗精度 ，減少人為因素、土壤肥力和氣候因素的影響，田間試驗一般設(shè) 3~4 個重復(fù) (或區(qū)組 )。采用隨機(jī)區(qū)組排列，區(qū)組內(nèi)土壤、地形等條件應(yīng)相對一致，區(qū)組間允許有差異。同一生長季、同一作物、同類試驗在 10 個以上時可采用多點無重復(fù)設(shè)計。小區(qū)面積：大田作物和露地蔬菜作物小區(qū)面積一般為 20~50 米 2，密植作物可小些，中耕作物可大些；設(shè)施蔬菜作物一般為 20~30 米 2，至少 5 行以上。小區(qū)寬度：密植作物不小于 3 米，中耕作物不小于 4 米。多年生果樹類選擇土壤肥力差異小的地塊和樹齡相同、株形和產(chǎn)量相對一致的成年果樹進(jìn)行試驗，每個處理不少于 4株 。 試驗記載與測試參照肥料效應(yīng)鑒定田間試驗技術(shù)規(guī)程 (NY/T 4972021)執(zhí)行，收獲期采集植株樣品、進(jìn)行考種和經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量測試。必要時進(jìn)行植株分析。每個縣每種作物應(yīng)按高、中、低肥力分別各取不少于 1組 3414 試驗所有處理的樣品用于分析化驗。測土配方施肥田間試驗結(jié)果匯總表見附件 1。 試驗統(tǒng)計分析常規(guī)試驗和回歸試驗的統(tǒng)計分析方法參見肥料效應(yīng)鑒定田間試驗技術(shù)規(guī)程 (NY/T 4972021)或其他專業(yè)書籍，相關(guān)統(tǒng)計程序可在中國肥料信息網(wǎng) (/)下載或應(yīng)用。 5 樣品采集與制備采樣人員 要具有一定采樣經(jīng)驗，熟悉采樣方法和要求，了解采樣區(qū)域農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況。采樣前，要收集采樣區(qū)域土壤圖、土地利用現(xiàn)狀圖、行政區(qū)劃圖等資料，繪制樣點分布圖，制訂采樣工作計劃。準(zhǔn)備GPS、采樣工具、采樣袋 (布袋、紙袋或塑料網(wǎng)袋 )、采樣標(biāo)簽等。 土壤樣品采集土壤樣品采集應(yīng)具有代表性，并根據(jù)不同分析項目采用相應(yīng)的采樣和處理方法。 采樣規(guī)劃采樣點參考縣級土壤圖，做好采樣規(guī)劃設(shè)計，確定采樣點位。實際采樣時嚴(yán)禁隨意變更采樣點，若有變更須注明理由。 采樣單元根據(jù)土壤類型、土地利用等因素，將采樣區(qū)域劃分為若干個采 樣單元，每個采樣單元的土壤性狀要盡可能均勻一致。平均每個采樣單元為 100 畝 ~200 畝(平原區(qū)、大田作物每 100畝 ~500 畝采一個混合樣，丘陵區(qū)、大田園藝作物每30畝 ~80 畝采一個混合樣 )。為便于田間示范追蹤和施肥分區(qū)，采樣集中在位于每個采樣單元相對中心位置的典型地塊，采樣地塊面積為 1 畝 ~10 畝。采用 GPS定位，記錄經(jīng)緯度，精確到 ″。 采樣時間在作物收獲后或播種施肥前采集，一般在秋后。設(shè)施蔬菜在晾棚期采集，果園在果品采摘后的第一次施肥前采集。進(jìn)行氮肥追肥推薦時，應(yīng)在追肥前或作物生長的關(guān)鍵時期采集 。 采樣周期同一采樣單元，無機(jī)氮及植株氮營養(yǎng)快速診斷每季或每年采集 1 次；土壤有效磷、速效鉀等一般 2~3 年采集 1 次；中、微量元素一般 3~5 年采集 1次。 采樣深度采樣深度 0~20 厘米。土壤無機(jī)氮含量測定，采樣深度應(yīng)根據(jù)不同作物、不同生育期的主要根系分布深度來確定。 采樣點數(shù)量要保證足夠的采樣點，使之能代表采樣單元的土壤特性。每個樣品采樣點的多少，取決于采樣單元的大小、土壤肥力的一致性等。采樣必須多點混合，每個樣品取 15 個 ~20 個樣點。 采樣路線采樣時應(yīng)沿著一定的線路，按照 隨機(jī) 、 等量 和 多點混合 的原則進(jìn)行采樣。一般采用 S形布點采樣，能夠較好地克服耕作、施肥等所造成的誤差。在地形變化小、地力較均勻、采樣單元面積較小的情況下，也可采用梅花形布點取樣。要避開路邊、田埂、溝邊、肥堆等特殊部位。 采樣方法每個采樣點的取土深度及采樣量應(yīng)均勻一致，土樣上層與下層的比例要相同。取樣器應(yīng)垂直于地面入土，深度相同。用取土鏟取樣應(yīng)先鏟出一個耕層斷面，再平行于斷面取土。因需測定或抽樣測定微量元素，所有樣品都應(yīng)用不銹鋼取土器采樣。 樣品量混和土樣以取土 1公斤左右為宜 (用于推薦施肥的 公斤，用于試驗的 2公斤以上，長期保存?zhèn)溆?)，可用四分法將多余的土壤棄去。方法是將采集的土壤樣品放在盤子里或塑料布上，弄碎、混勻，鋪成正方形，劃對角線將土樣分成四份，把對角的兩份分別合并成一份，保留一份，棄去一份。如果所得的樣品依然很多，可再用四分法處理，直至所需數(shù)量為止。 樣品標(biāo)記采集的樣品放入統(tǒng)一的樣品袋，用鉛筆寫好標(biāo)簽，內(nèi)外各一張。采樣標(biāo)簽樣式見附件 2。 土壤樣品制備 新鮮樣品某些土壤成分如二價鐵、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮等在風(fēng)干過程中會發(fā)生顯著變化，必須用新鮮樣品進(jìn)行分析。為了能真實反 映土壤在田間自然狀態(tài)下的某些理化性狀，新鮮樣品要及時送回室內(nèi)進(jìn)行處理分析，用粗玻璃棒或塑料棒將樣品混勻后迅速稱樣測定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時貯存，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口，放在冰箱冷藏室或進(jìn)行速凍保存。 風(fēng)干樣品從野外采回的土壤樣品要及時放在樣品盤上，攤成薄薄一層，置于干凈整潔的室內(nèi)通風(fēng)處自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴曬，并注意防止酸、堿等氣體及灰塵的污染。風(fēng)干過程中要經(jīng)常翻動土樣并將大土塊捏碎以加速干燥，同時剔除侵入體。風(fēng)干后的土樣按照不同的分析要求研磨過篩，充分混勻后，裝入樣品瓶中備用。瓶內(nèi)外各放標(biāo)簽一張，寫明編號、采樣地點、土壤名稱、采樣深度、樣品粒徑、采樣日期、采樣人及制樣時間、制樣人等項目。制備好的樣品要妥為貯存，避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染。全部分析工作結(jié)束，分析數(shù)據(jù)核實無誤后，試樣一般還要保存三個月至一年，以備查詢。 3414試驗等有價值、需要長期保存的樣品，須保存于廣口瓶中，用蠟封好瓶口。 一般化學(xué)分析試樣將風(fēng)干后的樣品平鋪在制樣板上，用木棍或塑料棍碾壓，并將植物殘體、石塊等侵入體和新生體剔除干凈。細(xì)小已斷的植物須根，可采用靜電吸附的方法清除。壓碎的土樣用 2毫米孔徑篩過篩，未通過的土粒重新碾壓，直至全部樣品通過 2毫米孔徑篩為止。通過 2 毫米孔徑篩的土樣可供 pH、鹽分、交換性能及有效養(yǎng)分等項目的測定。將通過 2毫米孔徑篩的土樣用四分法取出一部分繼續(xù)碾磨，使之全部通過 毫米孔徑篩，供有機(jī)質(zhì)、全氮、碳酸鈣等項目的測定。 微量元素分析試樣用于微量元素分析的土樣，其處理方法同一般化學(xué)分析樣品，但在采樣、風(fēng)干、研磨、過篩、運(yùn)輸、貯存等諸環(huán)節(jié)都要特別注意，不要接觸容易造成樣品污染的鐵、銅等金屬器具。采樣、制樣推薦使用不銹鋼、木、竹或塑料工具，過篩使用尼龍網(wǎng)篩等 。通過 2毫米孔徑尼龍篩的樣品可用于測定土壤有效態(tài)微量元素。 顆粒分析試樣將風(fēng)干土樣反復(fù)碾碎，用 2 毫米孔徑篩過篩。留在篩上的碎石稱量后保存，同時將過篩的土壤稱重，計算石礫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。將通過 2 毫米孔徑篩的土樣混勻后盛于廣口瓶內(nèi)，用于顆粒分析及其他物理性質(zhì)測定。若風(fēng)干土樣中有鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核、鐵子或半風(fēng)化體，不能用木棍碾碎，應(yīng)首先將其細(xì)心揀出稱量保存，然后再進(jìn)行碾碎。 植物樣品的采集與制備 采樣要求植物樣品分析的可靠性受樣品數(shù)量、采集方法及分析部位影響，因此，采樣應(yīng)具有： 代表性：采集 樣品能符合群體情況，采樣量一般為 1 公斤。 典型性：采樣的部位能反映所要了解的情況。 適時性：根據(jù)研究目的，在不同生長發(fā)育階段，定期采樣。 糧食作物一般在成熟后收獲前采集籽實部分及秸稈；發(fā)生偶然污染事故時，在田間完整地采集整株植株樣品；水果及其它植株樣品根據(jù)研究目的確定采樣要求。 樣品采集 糧食作物由于糧食作物生長的不均一性，一般采用多點取樣，避開田邊 2米，按梅花形 (適用于采樣單元面積小的情況 )或 S形采樣法采樣。在采樣區(qū)內(nèi)采取 10 個樣點的樣品組成一個混合樣。采樣量根據(jù)檢測項目而定 ，籽實樣品一般 1公斤左右，裝入紙袋或布袋。要采集完整植株樣品可以稍多些，約 2公斤左右，用塑料紙包扎好。 水果樣品平坦果園采樣時，可采用對角線法布點采樣，由采樣區(qū)的一角向另一角引一對角線，在此線上等距離布設(shè)采樣點，采樣點多少根據(jù)采樣區(qū)域面積、地形及檢測目的確定。山地果園應(yīng)按不同海拔高度均勻布點，采樣點一般不應(yīng)少于 10個。對于樹型較大的果樹，采樣時應(yīng)在果樹的上、中、下、內(nèi)、外部及果實著生方位 (東南西北 )均勻采摘果實。將各點采摘的果品進(jìn)行充分混合，按四分法縮分，根據(jù)檢驗項目要求，最后分取所需份數(shù)，每份 1 公斤左右，分別裝入袋內(nèi)，粘貼標(biāo)簽，扎緊袋口。水果樣品采摘時要注意樹齡、長勢、載果數(shù)量等。 蔬菜樣品蔬菜品種繁多，可大致分成葉菜、根菜、瓜果三類，按需要確定采樣對象。菜地采樣可按對角線或 S形法布點，采樣點不應(yīng)少于 10 個，采樣量根據(jù)樣本個體大小確定，一般每個點的采樣量不少于 1 公斤。從多個點采集的蔬菜樣，按四分法進(jìn)行縮分，其中個體大的樣本，如大白菜等可采用縱向?qū)ΨQ切成 4份或 8 份，取其 2份的方法進(jìn)行縮分，最后分取 3份，每份約 1公斤，分別裝入塑料袋，粘貼標(biāo)簽，扎緊袋口。如需用鮮樣進(jìn)行測定，采樣時最好 連根帶土一起挖出，用濕布或塑料袋裝，防止萎蔫。采集根部樣品時，在抖落泥土或洗凈泥土過程中應(yīng)盡量保持根系的完整。市場采樣可參照市場水果取樣方法進(jìn)行。 標(biāo)簽內(nèi)容采樣序號、采樣地點、樣品名稱、作物品種、土壤名稱 (或當(dāng)?shù)厮追Q )、成土母質(zhì)、地形地勢、耕作制度、前茬作物及產(chǎn)量、化肥農(nóng)藥施用情況、灌溉水源、采樣點地理位置簡圖。果樹要記載樹齡、長勢、載果數(shù)量等。 植株樣品處理與保存糧食籽實樣品應(yīng)及時曬干脫粒，充分混勻后用四分法縮分至所需量。需要洗滌時，注意時間不宜過長并及時風(fēng)干。為了防止樣品變質(zhì)，蟲咬，需要 定期進(jìn)行風(fēng)干處理。使用不污染樣品的工具將籽實粉碎，用 毫米篩子過篩制成待測樣品。帶殼類糧食如稻谷應(yīng)去殼制成糙米，再進(jìn)行粉碎過篩。測定重金屬元素含量時，不要使用能造成污染的器械。完整的植株樣品先洗干凈，根據(jù)作物生物學(xué)特性差異，采用能反映特征的植株部位，用不污染待測元素的工具剪碎樣品，充分混勻用四分法縮分至所需的量，制成鮮樣或于 60℃烘箱中烘干后粉碎備用。田間 (或市場 )所采集的新鮮水果、蔬菜、煙葉和茶葉樣品若不能馬上進(jìn)行分析測定，應(yīng)暫時放入冰箱保存。 6土壤與植物測試 土壤測試 土壤質(zhì)地國際制；全 部樣品均需采用手摸測定；質(zhì)地分為：砂土、砂壤、壤土、粘壤、粘土等五級。室內(nèi)選取 10%的樣品采用比重計法 (粒度分布儀法 )測定。 土壤容重 (選測項目 )環(huán)刀法測定。 土壤水分 (選測項目 ) 土壤含水量烘干法測定。 土壤田間持水量環(huán)刀法測定。 土壤酸堿度和石灰需要量 土壤 pH(必測項目 )土液比 1： ，電位法測定。 土壤交換酸 (pH值 的樣品必測 )氯化鉀交換 中和滴定法測定。 石灰需要量 (pH 值 的樣品必測 )氯化鈣交換 中和滴定法測定。