儀器分析-色譜分離基本方程(已改無錯(cuò)字)
2022-09-02 19:10:49 本頁面
【正文】 （ ） （ ） 氯苯 （ 4）分離度究竟要多大？ ? 一般來說 R應(yīng)大于 。 ? 具體工作中應(yīng)根據(jù) 樣品要求 和 定量方法來確定。 ? 例如：含量 50%的組分，要使峰高定量誤差小于 1%，需達(dá)到 R1/2=， 而采用峰面積定量 R1/2需 。 含量 1%的組分，要使峰高定量誤差小于 1%，需達(dá)到R1/2=， 而采用峰面積定量 R1/2需 。 3. 氣相色譜操作條件的選擇 ? 流速 ? 柱溫 ? 氣化溫度 ? 檢測(cè)器溫度 ? 進(jìn)樣量 ? 載氣種類 ? 固定相種類 流速 u（ Fc） ? 根據(jù)速率方程 ， 可計(jì)算求出最佳流速 ， 此時(shí)柱效最高 。 在實(shí)際工作中 ， 為縮短分析時(shí)間 ， 往往使流速稍高于最佳流速 。 ? 具體的：對(duì)于填充柱 ， 氮?dú)獾膶?shí)用最佳線速為 1015cm/s；氫氣為 1525cm/s；氦氣介于兩者之間 。 若填充柱內(nèi)徑為 3mm， 則體積流速為氮?dú)?1525ml/min，氫氣 3050ml/min。 柱溫 Tc ? 直接影響分析效能和分析速度 。 ? 每一種固定液都有它的最高使用溫度 ， 柱溫不可超過這一溫度 ， 否則固定液揮發(fā)流失 。 ? 柱溫太高 ， 組分揮發(fā)度靠攏 ， 不利于分離 。 但柱溫太低 ， 被測(cè)組分的擴(kuò)散速度下降 ， 分配不能快速達(dá)到平衡 ， 影響峰型 ， 柱效下降 ， 并使分析時(shí)間大大延長(zhǎng) 。 ? 柱溫選擇的原則是 ， 在保證難分離物質(zhì)有良好分離的前提下 （ 分離度滿足要求 ） ， 可以采取較高柱溫 ， 以縮短分析時(shí)間 ， 保證峰型對(duì)稱 。 混合物 bp 柱溫
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