第七章可見分光光度法(已改無錯(cuò)字)
2022-08-29 12:47:03 本頁面
【正文】 選擇掩蔽劑的原則是：掩蔽劑不與待測(cè)組分反應(yīng)；掩蔽劑本身及掩蔽劑與干擾組分的反應(yīng)產(chǎn)物不干擾待測(cè)組分的測(cè)定。 例：測(cè)定 Ti4＋ ，加入 H3PO4掩蔽劑使 Fe3+(黃色 )成為［ Fe(PO４ )2］ 3(無色 )，消除 Fe3+的干擾。 采用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法預(yù)先除去干擾物質(zhì)。 38 通過控制適宜的顯色條件，消除干擾組分的影響。 避開干擾物的最大吸收，配制適當(dāng)?shù)膮⒈纫?，消除干擾組分的影響。 利用被測(cè)物能形成三元絡(luò)合物的特點(diǎn)，提高顯色反應(yīng)的選擇性。 39 三、吸光度測(cè)定條件的選擇 一般應(yīng)該選擇 λ max為入射光波長。但如果λ max處有共存組分干擾時(shí)，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。 吸光度測(cè)定條件的選擇 曲線 A為鈷絡(luò)合物的吸收曲線 曲線 B為顯色劑的吸收曲線 40 樣參調(diào)節(jié)光路光學(xué)性質(zhì)和厚度相同樣品池樣品溶液，參比池空白溶液樣品池參比池配制樣品的溶劑空白溶液ATA??? ???????? ????????? ???%1000? 注：采用空白對(duì)比消除因溶劑和容器的吸收、光的散射和界面反射等因素對(duì)透光率的干擾。 41 參比溶液的選擇一般遵循以下原則： 溶液 代號(hào) 在測(cè)定波長處有無吸收 試液 1 無 無 干擾有 干擾有 顯色劑 2 無 有 無 有 其它所加試劑 3 無 有 無 有（或無） 參比溶液 2+3或（水 ) 2+3 1 (1+掩蔽 )后 +2+3 42 四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪圖示例 ： 選 A=~ 43 A 0 1 2 3 4 5 C/mgL1 工作曲線 44 167。 126 分光光度法的應(yīng)用 ____示差分光光度法 一、示差分光光度法（示差法）原理 示差法需要較大的入射光強(qiáng)度，并采用濃度稍低于待測(cè)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液。 設(shè)：待測(cè)溶液濃度為 cx，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為cs(cscx)。則： Ax= ?bcx As= ?bcs Δ Ａ ＝ Ａ x － Ａ s = ?b(cx－ cs） = ?bΔ c 45 示差法測(cè)得的吸光度與 Δc 呈直線關(guān)系。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的 Δ c值，則待測(cè)溶液濃度 cx： cx =cx + Δ c 示差法標(biāo)尺擴(kuò)展原理： T/% Tr/% 普通法： cs的T=10%； cx的 T=5%示差法： cs做參 比 ,調(diào) T=100%則 cx的 T=50% ； 標(biāo)尺擴(kuò)展 10倍 46 一、示差分光光度法誤差公式的推導(dǎo) 示示示 bcTA ???? lg示示示 dcbTdT????xxxxx cTbbcTA lglg ?????? ???xx TTdTcdclg示示示 ?47 sxsxsxxsssxxTTIIIIIIIITIIIITIIT????????0039。039。000示xx TTdTcdclg示示示 ?)lg( l g43 sx TTTTcc????示示示示48 %%)(lg?????????TTTCC濃度的相對(duì)誤差例：普通分光光度法測(cè)某試液，測(cè)得 Tx%=5%。假定 ?T=?%。 試問（ 1）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差 （ 2）如果以 T=10%的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液，示差法測(cè)得的 T=？結(jié)果 ???CC???CC解： （ 1） 49 （ 2） ???sxTTT示%)( l %)(4 3 )lg( l g4 3 ??????????sxTTTTcc示示示示作業(yè)： P269: 4,5,6 思考題 :7 50 第十二章 可見分光光度法思考題 1．朗伯 比耳定律的物理意義是什么？寫出其數(shù)學(xué)表達(dá)式。 2．摩爾吸光系數(shù) ε的物理意義是什么？其大小與哪些因素有關(guān)？ ε在分析化學(xué)中有何意義？ 3．什么是吸收曲線？什么是標(biāo)準(zhǔn)曲線？它們有何實(shí)際意義？ 4．
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