藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)(已改無錯(cuò)字)
2022-07-26 06:09:15 本頁面
【正文】 ───────────100％＝％（g/ml） 5例2 剩余滴定 P188 氫氧化鋁原料 規(guī)定：％。 含量測定：，加鹽酸與水各10ml，加熱溶解后放冷，濾過，取濾液置250ml量瓶中，濾器用水洗滌，洗液并入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸－醋酸銨緩沖液（）10ml,再精密加乙二胺四乙酸二鈉滴定液（ mol/L）25ml，煮沸3～5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（ mol/L）滴定，至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四乙酸二鈉滴定液（ mol/L）。 假設(shè) mol/L，,。 測得量 （V空白－V樣品）C鋅實(shí)際TEDTAN含量＝────100％＝──────────────────100％ 供試量 CEDTA理論W樣品 ()250/25＝─────────────────────100％=%。 氧化還原滴定法例1 直接滴定 P193 維生素C注射液 規(guī)格 2ml：，～％。含量測定：精密量取本品4ml()，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液（）滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液（）。 單位制劑測得量 V滴定液C實(shí)際TN含量＝───────100％＝──────────100％ 單位制劑理論量 C理論V樣品W標(biāo)示量 1＝───────────────100％＝％。 4／2例2 剩余滴定 P194 氨咖黃敏片 規(guī)格 每片含咖啡因15mg 規(guī)定 ～％。 含量測定： 取本品30片，精密稱定，研細(xì)，（約相當(dāng)于咖啡因150mg），置分液漏斗中，加稀硫酸20ml,振搖使咖啡因溶解，用氯仿提取4次（每次分別為40 ml、30 ml、20 ml、10 ml），合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)酉×蛩?0 ml，加熱回流1小時(shí)，放冷后移入100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液40 ml置100 ml量瓶中，精密加碘滴定液（）50 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液50 ml，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 ml碘滴定液（）。 ，。 單位制劑測得量含量＝────────100％ 單位制劑理論量（V空白－V樣品）C硫?qū)嶋HT碘W平均N＝──────────────────100％ C碘理論W樣品W標(biāo)示量2（－）100/40100/50＝ ──────────────────────────────100％ 2 ＝％。 例4 置換滴定 P195 葡萄糖酸銻鈉注射液 規(guī)格 6ml：按銻（Sb）。 規(guī)定 每1ml中含葡萄糖酸銻鈉按銻（Sb）計(jì)算，～。含量測定 精密量取本品1ml，置具塞錐形瓶中，加水100ml，鹽酸15 ml與碘化鉀試液10ml，密塞，振搖后，在暗處靜置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（）（Sb）。假設(shè) 。測得量 （V標(biāo)準(zhǔn)－V空白）C實(shí)際TN含量＝────100％＝─────────────100％ 供試體積 C理論V樣品 （－）1＝─────────────────100％＝。 1 重氮化滴定法 P200 氨咖黃敏片中對(duì)乙酰氨基酚的含量測定，～％。 規(guī)格：。 測定方法： 取本品30片，精密稱定，研細(xì)，()，加稀鹽酸50ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻至室溫，加水50ml與溴化鉀3g，將滴定管的尖端插入液面下約2／3處，用亞硝酸鈉滴定液（）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水將尖端洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定至用玻璃棒蘸取溶液少許，劃過涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯藍(lán)色的條痕時(shí)，即為終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液（）。假設(shè) 。 單位制劑測得量對(duì)乙酰氨基酚含量 ＝────────100％ 單位制劑理論量 V標(biāo)準(zhǔn)C實(shí)際TW平均N ＝─────────────100％ C理論W樣品W標(biāo)示量 1 ＝──────────────────100%＝％。 五、紫外－可見分光光度法 定義紫外－可見分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在紫外－可見光區(qū)的特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。紫外－可見分光光度法一般是在200～750nm波長范圍內(nèi)選擇。 原理 符合朗伯－比爾（LamLertBeer）定律A=ECL 或 C=A / EL 其中：A為吸光度； C為溶液濃度；E為常數(shù)，稱為吸收系數(shù)； L為光通過溶液的長度，單位為cm；當(dāng)溶液的濃度為1％（C=1），光通過溶液的長度為1cm時(shí)，E=A,稱為百分吸收系數(shù)（E1%1cm）,表示為 E1%1cm＝ A / C L。 應(yīng)用 定性物質(zhì)的定性就是對(duì)物質(zhì)作鑒定，用紫外－可見吸收光譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定時(shí)，主要根據(jù)光譜上的一些特征吸收，包括最大吸收波長、最小吸收波長、肩峰、吸收系數(shù)、吸收度比值等。 雜質(zhì)檢查 利用不同化合物的紫外光吸收不同進(jìn)行雜質(zhì)檢查。 定量 藥典中多用于制劑的含量測定。 對(duì)照品比較法 根據(jù) A樣=E樣C樣L樣 A對(duì)=E對(duì)C對(duì)L對(duì) 其中 E樣＝E對(duì) L樣＝L對(duì) A樣 C樣 得出 ───＝─── C樣＝C對(duì)A樣／A對(duì) A對(duì) C對(duì) W對(duì)N樣A樣樣品的百分含量原料藥為：─────────100％ W樣N對(duì)A對(duì) W對(duì)N樣A樣W平均片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：──────────100％ W樣N對(duì)A對(duì)W標(biāo)示量 W對(duì)N樣A樣注射液為：─────────────100％ V樣N對(duì)A對(duì)W標(biāo)示量 吸收系數(shù)法根據(jù) A樣=E樣C樣L樣 L樣＝1 A樣N樣樣品的百分含量原料藥為：──────────100％ E1%1cm1100W樣 A樣N樣W平均片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：──────────────100％ E1%1cm1100W樣W標(biāo)示量 A樣N樣注射液為：──────────────100％
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