新型綠色多功能共聚物阻垢劑的合成與性能研究畢業(yè)論文(已改無錯字)
2022-07-23 01:27:01 本頁面
【正文】 學(xué)試劑有限公司EDTA分析純成都金山化學(xué)試劑有限公司蒸餾水分析純自制 實(shí)驗(yàn)儀器（見表 412）表 412 主要實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器規(guī)格（型號）生產(chǎn)廠家磁力加熱攪拌器78—1金壇市科析儀器有限公司溫度控制器KW—1000金壇市科析儀器有限公司恒溫玻璃水浴76—1型上海標(biāo)本模型廠制造電子天平ESJ60—4沈陽龍騰電子稱量儀器有限公司烘箱668大連第四儀器廠 阻垢劑的制備 實(shí)驗(yàn)步驟用量杯量取20mL蒸餾水于三口燒瓶中加熱，加入40ml蒸餾水分別加入三口燒瓶中，55℃水浴攪拌45min，冷卻至室溫。用移液管移取21mL氨水于小燒杯中，用膠頭滴管將氨水逐滴加入到三口燒瓶中，加熱混合液至80℃，反應(yīng)若干小時，直到有白色凝膠狀物生成為止。油浴升溫反應(yīng)直到得到橙紅色物質(zhì)，冷卻后用100g/lNaOH溶液水解橙紅色物質(zhì)，得到紅棕色澄清液為止。用1:1鹽酸中和，調(diào)節(jié)pH值至中性，加入NaCl的甲醇溶液，攪拌得沉淀，將沉淀物洗滌、干燥。 聚天冬氨酸阻垢劑阻垢性能的測定評價阻垢劑阻垢性能常用的方法有臨界pH值法、鼓泡法、靜態(tài)阻垢法、極限碳酸鹽法、稱垢重法，其中靜態(tài)阻垢法最為常用，操作簡單快捷，故采用恒溫靜態(tài)阻垢法。分別對加有阻垢劑和未加有阻垢劑的實(shí)驗(yàn)水進(jìn)行加熱，促使CaCO3析出，然后測定水中保留的Ca2+含量的變化，若水中保留的Ca2+含量越高，則成鈣垢就越少，阻垢效果就越好。 聚天冬氨酸阻垢劑阻垢性能的測定方法測定PASP共聚物對碳酸鈣的阻垢率采用EDTA滴定法。將一定濃度的NaHCO3溶液用去離子水稀釋到250mL，加一定量PASP共聚物搖勻，再加入一定濃度的CaCl2溶液保持6h，冷卻、靜止、過濾，取清液25mL，加入2,5mL氨水氯化銨緩沖溶液。加1至2滴鉻黑T指示劑，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。配制一份空白水樣，做空白試驗(yàn)。根據(jù)空白水樣與加阻垢劑水樣的EDTA消耗量來計(jì)算阻垢率。阻垢率=[(V1－V0)／(V2－V0)]100％式中：V1—溶液加有阻垢劑時，滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2—溶液不加有阻垢劑時，室溫下消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0—不加阻垢劑，80℃滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 。5 實(shí)驗(yàn)的初試 實(shí)驗(yàn)條件的確定檸檬酸改性聚天冬氨酸阻垢劑是一種阻垢性能優(yōu)異的水處理劑，其合成工藝簡單易操作、成本低、無環(huán)境污染，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)查資料，適宜合成條件初步確定為n（NH3）：n（MA）：n（檸檬酸）=：1：，熱聚合溫度為170℃，熱聚合時間為15min。 氨與MA的摩爾比對產(chǎn)品阻垢性能的影響由于反應(yīng)過程中氨有部分損失，故只有當(dāng)氨與MA的摩爾比大于1時才能維持反應(yīng)正常進(jìn)行。故只有多做幾組對照實(shí)驗(yàn)考查不同氨與MA的摩爾比對產(chǎn)品阻垢性能的影響。 MA與檸檬酸的摩爾比對產(chǎn)品阻垢性能的影響在確定最適宜氨與MA的摩爾比的條件下，多做幾組不同的MA與檸檬酸摩的合成實(shí)驗(yàn)，確定最適宜MA與檸檬酸的摩爾比。 熱縮合溫度對產(chǎn)品阻垢性能的影響合成聚天冬氨酸共聚物反應(yīng)屬于熱縮合反應(yīng)，其聚合度受熱縮合溫度影響，一般來說提高溫度有利于縮短縮合時間。初次決定熱縮合溫度范圍為160至190℃之間 熱縮合時間對阻垢性能的影響在熱縮合溫度分別為160、170、180、190℃的條件下，考查熱縮合時間對產(chǎn)品阻垢性能的影響，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)170、180、190℃均在15min的時候的得到阻垢率最高的產(chǎn)品。 合成條件的優(yōu)化經(jīng)初步試驗(yàn)和分析，最終選擇原料用量比、銨化時間、縮合溫度、熱縮合時間作為考查因素考察對產(chǎn)品的阻垢性能的影響。6 正交實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)正交設(shè)計(jì)在合成聚天冬氨酸阻垢劑產(chǎn)品的過程中, 影響因素較多, 故通過正交實(shí)驗(yàn)來選擇反應(yīng)的最優(yōu)化條件是十分有效的方法。根據(jù)反應(yīng)原理和初步實(shí)驗(yàn)可得，聚天冬氨酸阻垢劑合成產(chǎn)率受到原料用量比、銨化時間、熱縮合溫度等因素的影響，因此設(shè)計(jì)五因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)表表1， A為原料配比（nMA：n濃氨水），B為胺化時間（min），C為原料配比（nMA: nCA）,D為熱縮合溫度（℃），E為熱縮合時間（min）。根據(jù)此表頭設(shè)計(jì), 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析見圖1至圖5。表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)組數(shù)ABCDE11：2351：1601021：451：1701531：551：1802041：651：19025 聚天冬氨酸改性正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析 胺化時間對平均阻垢率的影響圖1 銨化時間對平均阻垢率的影響—4h不等，但對產(chǎn)品平均阻垢率影響不
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