[材料科學(xué)]7質(zhì)譜法(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-02-19 13:38:06 本頁(yè)面
【正文】 (P243) ? 相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定 ? 化學(xué)式的確定 ? 結(jié)構(gòu)鑒定 利用質(zhì)譜圖上分子離子峰的 m/z確定相對(duì)分子質(zhì)量 分子離子峰一般是質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比最大的峰 同位素豐度法； 高分辨質(zhì)譜法 根據(jù)質(zhì)譜圖的概貌，判斷分子離子的穩(wěn)定性 根據(jù)重要的低質(zhì)量離子推測(cè)物質(zhì)的類型 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜對(duì)照 ?由質(zhì)譜的高質(zhì)量端確定分子離子峰，求出分子量； ? 采用高分辨質(zhì)譜法或同位素豐度法，求出分子式； ?計(jì)算不飽和度； 質(zhì)譜圖解析步驟： ?研究低質(zhì)量端離子峰，尋找化合物的特征離子或特征離子系列，推測(cè)化合物類型； ? 由以上結(jié)果，提出化合物的結(jié)構(gòu)單元或可能結(jié)構(gòu)； ? 驗(yàn)證所得結(jié)果 : 根據(jù)質(zhì)譜斷裂規(guī)律；標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖 ?研究高質(zhì)量端離子峰 , 確定化合物中的取代基； 例 1： 推測(cè)化合物 C8H8O2的結(jié)構(gòu) 1. 計(jì)算不飽和度 U=1+8+1/2 (8)=5 分子中可能有苯環(huán)、一個(gè)雙鍵 2. 質(zhì)譜中無(wú) m/z為 91的峰，說(shuō)明不是烷基取代苯 。 CHO2 解析 ： CH2 可能的結(jié)構(gòu)： COC H 2 O H(A) COO C H 3(B) O COC H 3(C) O C H 2 COH(D) COC H 2 O H(A) 3. 質(zhì)譜驗(yàn)證 COO C H 3(B) 105 105 C O + C O+ C H C H +m / z 7 7m / z 5 1O CO
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