色譜分析法概述(1)(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-06-26 02:50:49 本頁(yè)面
【正文】 (5）氮磷檢測(cè)器（ NPD） 氮磷檢測(cè)器也叫熱離子檢測(cè)器（ TID）。NPD的結(jié)構(gòu)與 FID類(lèi)似，只是在 H2Air焰中燃燒的低溫?zé)釟庠俦灰还杷徙滊姛犷^加熱至600~800oC，從而使含有 N或 P的化合物產(chǎn)生更多的離子。產(chǎn)生離子的機(jī)理目前仍不清楚。 應(yīng)用：檢測(cè)含硫、磷化合物。 記錄或微機(jī)處理數(shù)據(jù)系統(tǒng) 5 色譜流出曲線(xiàn)和基線(xiàn)概念 ? 從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱開(kāi)始，用檢測(cè)器檢測(cè)流出柱后的氣體，并用記錄儀記錄信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)，此曲線(xiàn)就叫 色譜流出曲線(xiàn)， 當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)，檢測(cè)器就可檢測(cè)到其組分的濃度，在流出曲線(xiàn)上出現(xiàn)為峰狀，叫 色譜峰。 如圖所示為一色譜流出曲線(xiàn)： 色譜術(shù)語(yǔ)： ? 1）基線(xiàn)：只有流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出 曲線(xiàn)。 基線(xiàn)漂移：指基線(xiàn)隨時(shí)間定向的緩慢變化。 基線(xiàn)噪聲：指由各種因素所引起的基線(xiàn)起伏。 ? 2）色譜峰：由電信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間作圖所 繪制的曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上突起部分 稱(chēng)色譜峰。 色譜峰可由四個(gè)方面指標(biāo)描述 : ? (1)峰高或峰面積（用于定量） 峰高：從峰頂點(diǎn)到基線(xiàn)的距離（ h）； 峰面積：峰與基線(xiàn)所夾面積（ A）； A= h Y1/2 ? h、 A與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比。 ? (2)峰寬度（用于衡量柱效率） 峰寬（峰底寬度）：色譜峰兩邊的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所 畫(huà)切線(xiàn)與基線(xiàn)相交的截 距（ Y）。 半峰寬（區(qū)域?qū)挾龋悍甯咭话胩幍姆鍖挾? （ Y1/2）。 ? (3)標(biāo)準(zhǔn)偏差：拐點(diǎn)間距離的一半（ ? ）。 即峰高 一半。 ? 三者之間的關(guān)系： Y=4? ； Y=； Y1/2=? 。 ? (4)峰位（用于定性） 峰位用保留值說(shuō)明： ? 保留值：是表示組分在色譜柱中停留時(shí)間 的數(shù)值，是定性的參數(shù)。 ? ①保留時(shí)間（ tR）： 從進(jìn)樣開(kāi)始到樣品的某組分的色譜峰最高點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。 ? ②死時(shí)間（ tM）：
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