【正文】 atm，濾渣含鈣量不得超過(guò) 2%。 雙效蒸汽壓不超過(guò) 。真空度不得超過(guò) ，放料濃度不得低于 20%，草酸鈣終點(diǎn) pH為 ～ Ca2+ 和 進(jìn)行定性控制草酸鈣板框?yàn)V渣含酸不得超過(guò) 2%。粉末活性炭加量根據(jù)料液顏色控制 510%，脫色 12h，以 %的草酸氨及 5%的 BaCl2檢測(cè)酸解液，兩者均清亮或均渾濁，則知酸解完畢。 蒸汽壓力不超做 ，真空度控制在 。溫度控制在 70℃ 條件下蒸發(fā)，脫色罐進(jìn)料不得超過(guò)其真空容積的 72%。脫色時(shí)間不低于 24h，成品脫色活性炭加量不得超過(guò) 1%。 提取工藝操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng) 熱 發(fā)酵液放罐后，泵入預(yù)熱罐進(jìn)行加熱（以 50℃ 至 80℃ 以上）攪拌，加石灰調(diào) pH值至 10，以防止五水乳酸鈣針狀晶體析出，同時(shí)防止整個(gè)發(fā)酵醪固體化，給后續(xù)操作帶來(lái)麻煩。 （ KZ2號(hào) 046號(hào)） 設(shè)計(jì)壓力 ，公稱容積 ，設(shè)計(jì)溫度 140℃ ，外形尺寸 17802700， 總重量 ，工作介質(zhì)為空氣。 配套設(shè)備：飛燕牌空氣壓縮機(jī)。 型號(hào)： 型式：?jiǎn)渭?jí)風(fēng)冷移動(dòng)式 排氣量： 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 11 頁(yè) 共 36 頁(yè) 軸功 率： 額定壓力： 轉(zhuǎn)速： 1200r/min 外形尺寸： 154551092 總重量： 239kg 預(yù)熱液由空氣壓縮機(jī)從壓料罐壓入第一次板框進(jìn)行過(guò)濾。 第一次板框過(guò)濾 壓縮機(jī)先通入熱水或蒸汽預(yù)熱至 7080℃ 。否則熱料遇冷板框會(huì)析出乳酸鈣晶體而造成損失，也給過(guò)濾造成困難。鋪好濾布，壓緊板框，過(guò)熱的料液先自流，形成一層濾層后再慢慢加物料，帶濾液析出量逐漸減少，不能再進(jìn)料。通熱水沖洗濾渣。濾液會(huì)集在清夜罐中，趁熱送到沉降罐中澄 清，操作前特別襖注意：檢查板框與濾布有無(wú)破損漏夜，否則易導(dǎo)致走料或逃液事故。 沉降 調(diào) pH=12以上加熱至 90℃ ，并加 2%MgCl2，使菌體及雜質(zhì)沉淀下來(lái)。 操作同第 3步 ，此次過(guò)濾除去蛋白質(zhì)、氨基酸等雜質(zhì)，可大大降低雜質(zhì)含量。 經(jīng)雙效蒸發(fā)后，乳酸鈣濃度可達(dá) 26%，注意進(jìn)料前，應(yīng)檢查各閥門是否關(guān)閉，以保證正常操作。 酸解 酸解時(shí)要控制溫度不高于 70℃ ，即防止碳化，有防止對(duì)色度影響，在酸解鍋內(nèi)加入稀硫酸 溶液并開始攪拌，并且保證溫度 T≤70℃ ，以每分鐘 13L速度加入 30176。Be硫酸，達(dá)到終點(diǎn)后，乳酸濃度達(dá)到 40%時(shí)穩(wěn)定下來(lái)，用玻璃棒蘸取酸解液定性檢測(cè)，（草酸pH=～ ）操作時(shí)硫酸過(guò)量 %，酸解完畢后料液進(jìn)入第三次板框過(guò)濾（同第一次、第二次板框過(guò)濾）。 濃縮 （ 1）工藝條件：采用真空濃縮，循環(huán)加熱，真空度控制在 ，料溫 70℃左右，蒸汽壓控制在 。 （ 2）工藝操作：在濃縮前檢查蒸發(fā)器的出料閥及其他出汽閥門是否關(guān)閉好，然后中北大學(xué) 2020屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 12 頁(yè) 共 36 頁(yè) 打開真空系統(tǒng)， 使蒸汽發(fā)生器內(nèi)達(dá)到一定的真空度后，打開進(jìn)料閥吸入原料。當(dāng)從視鏡中可見(jiàn)液面時(shí)，打開蒸汽加熱，加熱時(shí)注意真空度的變化。濃縮后期首先可測(cè)濃縮液密度，當(dāng)密度至 （濃度達(dá)到 45%）表示濃縮結(jié)束，停止加熱，再關(guān)真空系統(tǒng)。 （ 3）產(chǎn)品純度：乳酸鈣酸解后經(jīng)過(guò)濾除石膏渣，其濃度達(dá)到 110g/kg，如制成工業(yè)級(jí)乳酸，需濃縮至 500600g/kg；要制成藥典級(jí)乳酸需達(dá) 850g/kg，第一次濃縮在較低真空度下進(jìn)行，可得 35% 乳酸；第二次濃縮則是在第一次濃縮后，再進(jìn)行第二次脫色（活性炭用量 1%為宜）。色 度濃縮是因?yàn)殡s質(zhì)提高后發(fā)生了反映，產(chǎn)生有色物質(zhì)，使色度增加，需活性炭脫色。脫色溫度不超過(guò) 50℃ ，否則對(duì)色度有影響，活性炭用量不得過(guò)多，否則多加后的脫色效果并未有顯著提高，反映會(huì)造成產(chǎn)品損失，然后半小時(shí)提高真空度3040kPa(225300mmHg)使其濃度提高到 80%，得到成品。 （ 4）注意事項(xiàng) A．在濃縮過(guò)程中往往會(huì)有大量泡沫上浮，造成逃料，此時(shí)需打開閥門、降低真空度以求穩(wěn)定； B．沸騰后，若真空度顯著下降，說(shuō)明加熱蒸汽升得過(guò)大或冷卻量不夠，應(yīng)調(diào)整； C．濃縮時(shí)物料不應(yīng) 該低于加熱器的石墨部分，避免蒸發(fā)器內(nèi)液料 “干結(jié) ”； D．濃縮結(jié)束后要清洗管道及濃縮罐。 乳酸純化 （ 1）離子交換法：乳酸溶液只存在少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)或少數(shù)離子時(shí)可不經(jīng)過(guò)結(jié)晶純化工藝。離子交換法是使溶液通過(guò) 732型陽(yáng)離子交換柱，再流經(jīng) 701型陰離子交換柱。以除去無(wú)機(jī)物質(zhì)、部分有色物質(zhì)，含氮物質(zhì)和金屬離子等。交換柱可以再生而重復(fù)使用。 （ 2）操作方法：將料液引入已裝有 732型陽(yáng)離子交換樹脂的交換柱內(nèi)，然后再流經(jīng) 701型陰離子交換柱。離子交換時(shí)要注意：經(jīng)常檢測(cè)流出液的質(zhì)量，不得含 有 Ca2+和 Fe3+。 （ 3）檢查方法： A．取 2mL流出液，滴加 95%的酒精 2mL，如產(chǎn)生渾濁表明流出液中含有 Ca2+； B．取 2mL流出液，滴加 1滴 %的黃血鹽溶液，若變成藍(lán)色就停止離子交換。 （ 4）離子交換工藝流程 A．發(fā)酵液 —→稀釋并調(diào) pH4～ 5備用 —→灌注 —→732型陽(yáng)離子交換柱 —→水洗—→60℃ 3n NaOH溶液洗脫（ 8小時(shí)） —→701型陰離子交換柱 —→水洗 —→60℃ 3n 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 13 頁(yè) 共 36 頁(yè) NaOH溶液洗脫 —→高純度 B．樹脂處理：離子交換柱 —→水洗（正反洗） —→3n HCL再生 —→水洗 （ 5）注意事項(xiàng)： A．防止柱內(nèi)發(fā)生短路； B．柱內(nèi)投放樹脂前，應(yīng)預(yù)放部分水，使樹脂充滿水，然后通入 3n HCL使其轉(zhuǎn)型，然后水洗至 。 C．水洗時(shí)正反兩面進(jìn)行，并注意料液是否符合要求 [13~15]。 中北大學(xué) 2020屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 14 頁(yè) 共 36 頁(yè) 3 工藝 平衡計(jì)算 工藝計(jì)算包括物料衡算和能量衡算。 ： （ 1）原料消耗計(jì)算：主要原料為大米和麩皮。其他原料有液化酶、糖化酶、 CaCO活性炭、 硫酸等。 （ 2）成品、發(fā)酵醪等。 ： 蒸汽用量、冷卻水用量等。 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) （ 1） 生產(chǎn)規(guī)模：年產(chǎn)乳酸量為 3000噸，純度為 80% （ 2） 原料：大米含量按 10%計(jì)； （ 3）大米中淀粉含量以 70%計(jì)； （ 4）淀粉轉(zhuǎn)化為葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為 111%； （ 5）發(fā)酵轉(zhuǎn)化率以 93%； （ 6）發(fā)酵周期： 72h； （ 7）年生產(chǎn)天數(shù)： 300d； （ 8）糊化溫度： 90℃ ； （ 9）提取總收率： 75%；提取各步收率：第一次板框過(guò)濾收率： 90%；第二次板框過(guò)濾收率： 92%；濃縮收率： 90% （ 10） 精制總收率： 80%；精制各步收率：酸解收率 92%；離子交換收率： 90%；濃縮收率： 96%[16~19]。 發(fā)酵工段 發(fā)酵工段物料衡 算 原料大米及麩皮用量 （ 1）大米用量： G1=(乳酸 產(chǎn) 量 所需濃度 )／天數(shù) =（ 300080%） ／ 300 =8 t/d 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 15 頁(yè) 共 36 頁(yè) （ G1為每天生產(chǎn)乳酸量） G2=純?nèi)樗崃浚齐A段的轉(zhuǎn)化率 = /（ 90%96%92%99%） = t/d （ G2為經(jīng)提取工藝后的乳酸量） G3=乳酸量 /提取階段的傳化率 = /（ 92%90%90%） = t/d （ G3為經(jīng)發(fā)酵工藝的轉(zhuǎn)化率） 又因淀粉轉(zhuǎn)化為葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 （ w1） 為 111% 及 1個(gè)葡萄糖分子生產(chǎn) 2個(gè)分子的乳酸分子（ C6H12O6→2CH3CH(OH)COOH） 理論轉(zhuǎn)化率 為 100%，去除損耗，實(shí)際 w 以 98%計(jì)， G4=發(fā)酵后的乳酸量 /（發(fā)酵轉(zhuǎn)化率 w w 1淀粉含量 ） = /(93%111%98%70%) = /天 (G4即為每天消耗的大米量 ) （ 2）因?yàn)榇竺祝蝴熎?=4： 1； 所以麩皮的用量： G 麩皮 =≈ t/d （ 1）以 1g大米需要 10個(gè)活力單位的液化酶投入 2020活力單位的液化酶，則每天液化酶用量： G 液化酶 =（ 10670%10） /（ 20201000） =（ 2）以 1g大米需 100活力單位的糖化酶，則每天糖化酶量為： G 糖化酶 =（ 10670%100） /（ 20201000） =表 31 發(fā)酵工段物料平衡表 項(xiàng)目 進(jìn)料（ kg/天） 出料（ kg/天） 大米 103 0 麩皮 103 0 水 103 0 中北大學(xué) 2020屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 16 頁(yè) 共 36 頁(yè) 液化酶 0 糖化酶 0 粗乳酸 0 103 乳酸含水量 0 103 發(fā)酵損失 0 103 大米雜質(zhì) 0 103 麩皮雜質(zhì) 0 103 合計(jì) 發(fā)酵工段 熱量 衡算 蒸汽用量計(jì)算（均采用間接加熱） 加熱罐需蒸汽量 1．每天成熟發(fā)酵液的量：每天投料量為 103247。10%247。300= t/d；在每天投料中，一罐的發(fā)酵液中水的體積可認(rèn)為： 46075%=180 t/d；則每天成熟發(fā)酵醪的量：G1=+180= t/d。 2．發(fā)酵成熟醪的比熱 由下式確定： C 發(fā)酵成熟醪 =+（ 1－ w） C0 （注： w 為發(fā)酵醪中水的百分比； C0為大米的比熱容） C0由下公式確定： C0=(1－ ) =(1－ ) ＝ (kgK) 其中 85%為大米絕干物料含量。 又因?yàn)?w=180/=% 故： C 發(fā)酵成熟醪 =（ 1－ %） +% = KJ/(kgK) C．蒸汽用量 G1， 蒸汽與發(fā)酵之間有以下熱平衡 C 發(fā)酵成熟醪 GΔT1=C 水蒸汽 G 1ΔT 其中 ΔT1為發(fā)酵醪升溫， ΔT1=80－ 50=30℃ ； 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 17 頁(yè) 共 36 頁(yè) ΔT為水蒸氣升溫， ΔT=120－ 50=70℃ G為發(fā)酵成熟醪的質(zhì)量 代入數(shù)據(jù)可得： G1=30(704. 2) = t/d 提取 精制 工段 提取精制工段物料衡算 CaCO3用量 發(fā)酵后理論上每天產(chǎn) 80%乳酸量為 因?yàn)樵谑褂?CaCO3中和乳酸時(shí)，中和 2分子的乳酸需要 1分子 CaCO3。 CaCO3 + 2 CH3CH(OH)COOH → Ca[CH3CH(OH)COO]2+2H2O + CO2↑ 100 180 36 44 M CaCO3 可得： M CaCO3 = t/d 硫酸的用量 使用硫酸酸解時(shí)， 2分子乳酸消耗 1分子硫酸 Ca[CH3CH(OH)COO]2+H2SO4→2CH3CH(OH)COOH+ CaSO4↓ 98 180 136 M H2SO475% 可得： M H2SO4=注： CaCO3分子量為： 100，乳酸分子量為： 90，硫酸分子量為： 98 活性炭用量（按每天乳酸理論產(chǎn)量的 25%計(jì)） 則活性炭用量為： M 活 =25%= t/d 表 32 提取工段物料平衡表 項(xiàng)目 進(jìn)料 出料 粗乳酸 103 0 精乳酸 0 8103 過(guò)程消耗 0 103 CaCO3 103 0 中北大學(xué) 2020屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書 第 18 頁(yè) 共 36 頁(yè) CaSO4 0 103 H2O 0 103 H2SO4 103 103 CO2 0 103 總計(jì) 103 103 熱量 衡 算 蒸汽用量計(jì)算（均采用間接加熱） （ 1）沉降罐需蒸汽量 G2 過(guò)濾洗水用 80℃ 左右溫水，其量為： 46075%20%=36 t/d 則 G0=+36－（ 300080%） 247。（ 80%75%300） 10% = t/d， ΔT2=9080=10℃ ； 同理： C 發(fā)酵成熟醪 G 0ΔT2=C 水蒸汽 G 2ΔT G2 =（ 10） 247。（ 70） = t/d （ 2）雙效、濃縮需蒸汽量 G3， 雙效每批料所需時(shí)間 因每天進(jìn)入雙效塔的